Патент ссср 168437
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19Л.1963 (№ 814617/23-4) Кл. 39с., 19
39с, 2
МПК С 08g
С 08g с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет ho делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 1811.1965. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 22.II.1965
УДК 678.62 21(088.8}
Лвторы изобретения
H. К. Мощинская и В. В. Куцыгина
Заявитель
Известен способ получения аренфенолформальдегидных смол путем конденсации смеси антрацена и одноядерного ароматического углеводорода, например толуола или ксилола, с полимерами формальдегида в присутствии серной кислоты, выделения образовавшейся аренформальдегидной (антрацентолуол или антраценксилолформальдегидной) смолы, ее промывки и сушки, конденсации образовавшейся смолы с фенолом ити низкомолекулярIIoH новолачной фенолформальдегидной смолой в кислой среде и последующей нейтрализации полученной смолы.
По предлагаемому способу аренфенолформальдегидную смолу получают путем конденсации смеси антрацена и одноядерного ароматического углеводорода с полимерами формальдегида в присутствии небольшого количества серной кислоты (0,1 — 0,2 коль на 1 лO,И антрацена), которую можно полностью сохранить в реакционной смеси как катализатор для второй стадии процесса, конденсации фенола илн низкомолекулярной новолачной фенолформальдегидной смолы с реакционной смесью, полученной в первой стадии процесса и содержащей аренформальдегидную смолу, серную кислоту и непрореагировагшие антрацен и формальдегид, непосредственно после первой стадии конденсации, исключив операции выделения, промывки и суп.ки аренфорПодписная гру)гиа М 160 мальдегидной смолы, и последующей нейтрализации полученной смолы.
В данном случае используют свойство антрацена конденсироваться с формальдегидом в присутствии небольшого количества серной кислоты и фенольного компонента. Полученная смола может быть использована для получения пресскомпозицпй, причем содержащиеся в ней сульфаты выполняют роль на10 полнителей.
Пример 1. В реактор, снабженный оапсй для нагрева и охлаждения реакционной смеси и мешалкой, загружают 178 вес. ч. чистого каменноугольного антрацена или 195 вес. ч.
15 фугованного сырого каменноугольного антрацена (содержащего наряду с антраценом фенантренкарбазол и до 13 — 15% масел), 92 вес. ч. толуола и 120 вес. ч. параформа или полиоксиметилена, 19,6 вес. ч. 50% -ной серной
20 кислоты. Смесь нагревают при перемешивании с обратным холодильником в течение 10 час при 96 — 100 C. Получа от сырую смолу с содержанием 6 — 8% влаги и 6,2% связанного кислорода.
25 Пример 2. Процесс ведут аналогично с применением вместо толуола 106 вес. ч. каменноугольного технического кснлола. Получают аналогичную смолу, отличающуюся пес«о Ibl(o более blcol(ilM содер>«анием 1(lie;lopo30 да.
168437
Предмет изобретения
Составитель О. Цыпкина
Редактор М. Бородина Техред Ю. В. Баранов Корректор Т. С. Дрожжина
Заказ 3766/7 Тираж 675 Формат бум. 60 90 . 8 Объем 0,16 изд, л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
П р им ер 3. В реактор с мешалкой загружают 100 — 150 вес. ч. фечола. При 70 — 80=C при размешивании прибавляют реакционну о смесь (как в примерах 1 или 2), содержащую
100 вес. ч. безводной сухой смолы. Смесь нагревают до 100 — 110 С и при постоянном перемешивании и указанной температуре выдерживают в течение 2 час. В качестве катализатора служит серная кислота, содержащаяся с кислых смолах.
По окончании реакции серную кислоту ней трализуют известью или окисью бария. Получают смолы, температура каплепадения которых 75 — 80 С. Нейтральную смолу в горячем состоянии сливают в противни и используют для изготовления прессовочных материалов.
Пример 4. Реакцию проводят аналогично описанной в примере 3, но вместо фенола используют низкомолекулярную фенолформальдегидную новолачную смолу, полученную по известному методу конденсации 2 моль фенола с 1 моль фодрмальдегида в присутствии
0,2o/о от веса фенола серной или соляной кислоты.
Получают смолы, температура каплепадения которых выше (соответственно от 90 до
100 С).
Пример 5. Смесь, состоящую из 45 вес. ч. полученной смолы (по примерам 3 и 4 с учетом органического остатка, т. е. за вычетом образующегося при нейтрализации сульфата), 45 вес. ч. наполнителя (древесная мука и сульфат кальция, содержащийся в смоле) и
2,5 вес. ч. стеарата кальция, пропускают через нагретые вальцы при 120 — 130 C в течение
3 — 5 мин до получения хорошо отстающего от них пласта материала. Полученную композицию используют после размола и отсева для изготовления изделий методом горячего прессования под давлением. (Длительность прессования 0,8 — 1 мин на 1 мм толщины изде5 лия), Полученные прессматериалы на основе смол имеют следующие показатели: удельный вес 1,38 — 1,40 текучесть по Рашигу, мм 100 — 120 удельная ударная вязкость 5,0 — 7,0 теплостойкость по Мартенсу 120 — 125;
130 †1 водостой кость, г/дм- 0,08 — 0,09.
Наиболее высокая теплоемкость у смол, 15 полученных по примеру 4, а наиболее низкая — по примеру 3.
20 Способ получения аренфенолформальдегидных смол путем конденсации смеси антрацена и одноядерного ароматического углеводорода, например ксилола или толуола., с полимерами формальдегида в:присутствии серной кисло25 ты, последующей конденсации фенола или низкомолекулярной новолачной фенолформальдегидной смолы с образовавшейся аренформальдегидной смолой в кислой среде, отличаюи1ийся тем, что, с целью исключения
30 операций выделения, отмывки от избытка серной кислоты и сушки аренформальдегидной смолы, серную кислоту берут в количестве
0,1 — 0,2 люль HH 1 моль антрацена и фенол или низкомолекулярную новолачную фенол35 формальдегидную смолу конденсируют с реакционной смесью, содержащей аренформальдегидную смолу, серную кислоту и непрореагировавшие антрацен и формальдегид.
