Патент ссср 167204

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l67204

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства No

Заявлено 20.1Х. 1962 (Же 795574!31-16) Кл. 12р 7ог

301г, 20»

МПК С 07с1

А 611<

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 4.1.1965. Бюллетень М 1

УДК

Дата опубликования описания 20.1.1965

Авторы изобретения

И. Б. Симон и И. И, Левшина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-МЕТИЛТИОУРАЦИЛА помещают 130 мл (1 моль) ацетоуксусного эфира, 80 г (1 моль) технической тиомочевины и при перемешивании добавляют 167 г (1,2 моль) сухого поташа. Через 5 — 10 мин, после того как смесь начинает затвердевать, ее нагревают 1 час на водяной бане при 65 —70 С, добавляют 350 лгл горячей воды и 5 г активированного угля, нагревают еще 15 —20 мин и фильтруют. После охлаждения фильтрат подкисляют 150 мл концентрированной соляной кислоты, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, а затем спиртом и эфиром (по 50 лгл) и сушат 1 час при 80 — 100 С. Получают 132—

135 г (88 — 90, от теоретического количества) б-метилтиоурацила, отвечающего требованиям государственной фармакопеи.

Способ получения б-метилтиоурацила конденсацией ацетоуксусного эфира с тиомочевиной, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве конденсирующего агента используют сухой карбонат калия.

11одписная группа Л" 45 с присоединением заявки К

Приоритет

Известны способы получения 6-метилтиоурацила, применяемого в качестве антитиреоидного препарата при лечении тироотоксикозов и базедовой болезни, конденсацией ацетоуксусного эфира с тиомочевиной. Указанные спо- 5 собы предусматривают использование в качестве конденсирующего агента сухого мелкораздробленного едкого кали, при приготовлении которого образуется трудноудаляемая пыль, усложняющая производство и ухудшаю- 10 щая условия труда. Кроме того, при применении едкого кали в ходе синтеза образуются вредные газы (сероводород, аммиак); выход

6-метилтиоурацила 55 — 57О, GT теоретического количества. 15

С целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве конденсирующего агента используют сухой карбонат калия.

Использование карбоната калия позволяет 20 увеличить выход 6-метилтиоурацила до 88—

90 Д от теоретического количества, улучшает условия труда и предотвращает выделение сероводорода, аммиака и других вредных газов. 25

Пример. В колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, Предмет изобретения