Способ получения лейцина
166706
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 23.1.1964 (¹ 877875/23-4) Кл. 12q, бгг
МПК С 07с с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 1964. Бюллетень № 23
УДК
Дата опубликования описания 8.XII.1964
ВСЕ С81", --: ПЛ -H;,.
Е;аЛ, ;.
Авторы изобретения
Л. А. Бочарова, А. С. Полянская и В. В. Перекалин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕЙЦИНА
Подписная группа Ъ 4б
Известен способ получения лейцина, заключающийся в том, что этиловый эфир а-цитрон-оксиизокапроновой кислоты гидрируют на никелевом катализаторе с дальнейшим гидролизом полученного этилового эфира до свободной аминок. слоты. Процесс проводится при нагревании до 100 С и при давлении
175,8 кг/см- .
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что, с целью проведения процесса при нормальной температуре и нормальном давлении при гидрировании этилового эфира а-нитро+изопропилакриловой кислоты, применяют кислый палладиевый катализатор.
Пример 1. Получение хлоргидрата этилового эфира лейципа.
К насыщенной водородом суспензии кислого палладиевого катализатора в водно-спиртовом растворе и в токе водорода добавляют
4,4 г (0,023 моль) этилового эфира а-нитроР-изопролакриловой кислоты. Полученный раствор гидрируется при нормальной температуре и нормальном давлении, при энергичном встряхивании до прекращения поглощения водорода (35 час). По расчету требуется водорода 2160 мл; фактически поглощается
2200 мл. Затем реакционную массу отфильтровывают от катализатора и упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до образования сиропообразной массы. Твердый продукт из сиропообразной массы выделяетсл на пористой пластинке, вес 2,4 г, выход 57% от теоретического, т. пл, 95 — 96 С после двух перекристаллизаций из воды (литературные данные; т. пл. 105 — 109"С).
Рассчитано, %: N2 — 7,16. Найдено, %: 7,20;
7,36.
Пример 2. Получение этилового эфира
10 лейцина.
K раствору 0,85 г (0,0043 моль) гидрохлорида этилового эфира лейцина в 2 мл абсолютного метанола добавляют 0,6 л..г (0,043 моль) сухого триэтиламина и 30 л,г
15 сухого эфира. Полученную реакционную смесь охлаждают смесью льда с солью и оставляют в закрытой колбе на 12 час. Затем выделиг,шуюся хлористоводородную соль (0,55 г, чт» составляет 85% от теоретического) триэтп20 ламмония отфильтровывают, а фильтря г оставляют на воздухе. После испарения р",створителя (эфира и метанола) остается малоподвижное масло, вес которого 0,45 г (65,5О/о от теоретического). Сырой эфир лей25 цина далее подвергают гидролизу.
Пример 3. Гидролиз этилового эфира лейцина.
1,2 г (0,0063 моль) сырого эфира лейциня кипятят с 25 мл воды 30 час до исчезновения
30. щелочной реакции на лакмус. Из водного ра)66706
Предмет изобретения
Составитель Л. Иоффе
Редактор А. И. Байнова Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Т. С. Дрожжина
"-аказ 3112/17 Тираж 575 Формат бум. 60+90>/з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
UHHHIIH Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 створа добавлением этилового спирта высаждают белый кристаллический осадок и для полноты осаждения раствор оставляют на
1 — 2 час, после чего осадок отфильтровывают. Вес осадка 0,3 г, выход ЗОО7а от теоретического, т. пл. 262 — 263 С, бензольное производное плавится при 138 — 141 С (литературные данные: т. пл. 137 — 141 С).
Способ получения лейцина гидрированием этилового эфира а-нитрокарбоновых кислот в присутствии катализатора с последующим гидролизом полученного этилового эфира аминокислот, отличающийся тем, что, с целью проведения процесса при нормальном давлении и нормальной температуре, приме10 няют палл адиевый катализатор.
