Способ получения полимера стирола для вспенивания.'fi^j'aniotci.

О И И С Л Я И Е И649З

ИЗОБРЕТЕИИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено ОЗ.V.!962 (¹ 776594/23-4) Кл. 39с, 26»г с присоединеггием заявки № 777627/23-4

МП1(С ОЧ

УДI(678.71/.74(088.8) Приоритет

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 19.Х1.1964. Бголлетень № 22

Дата о убликования описания 2!.1.1965

Лвторы изобретения A. В. Голубева, К. А. Сивогракова, А. В. Кон, Н. И. Мельникова, В. И. Бейлина, Г. Л. Безбородко и А. А. Меерзон

Заявитель (="".ЕГМ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРА СТИРОЛА

ДЛЯ ВСПЕНИВАНИЯ

Подписная грушга М 58

Известен способ получения полимера стирола для вспепивания путем суспензионной или блочнс-суспензионной полимеризации стнрола. Механическая прочность известного пепополнстирола недостаточна, масло- и бензостойкость невысока.

Согласно предлагаемому способу в стирол или его форполимер добавляют от 5 до

80 вес. ч. нитрнла акриловой кислоты, а затем ведут сополимериэацию полученной смеси суспенэконным или блочно-суспензионным методом.

С целью получения самозатухающих сополимеров стирола для вопенивания процесс полггмеризацци проводят в присутствии добавок тетрабром-и-ксилола или 3- (2,3-дибромпропил) -фосфата.

В качестве стабилизатора суспензии применяют поливиниловый сппрт с числом ацетатных групп до 3 /» (или сольвар) с числом ацетатных групп от 8 до 12»/».

П р н м е р 1..В автоклав загружают стабилизатор суспензии, в качестве которого используют либо 100 200 вес. ч. 0,75»/»-ного раствора поливицилового спирта (с числом ацетатных групп до 3o/»), либо 122,5 вес, ч, свежеприготовленного сернокислого бария.

Затем готовят 100 вес, ч, смеси мономеров, состоящей нз 80 — 95 вес. ч. стирола и 5—

20 вес. ч, нитрила акрнловой кислоты, растворяют в этой смеси 1 вес, ч. инициатора (динитрил азоиэомасляной кислоты нли перекись бензонла) и загружают в реактор при работающей мешалке.

5 Затем в смесь добавляют 5 вес. ч. порообразователя (изонентановую фракцию), автокл an герметично закрывают, при помощи азота создают давление в 2 — 3 аглг н нагревают до 65 — 68 С. При этой температуре

1О смесь полимеризируют 14 — 15 час, По окончании процесса полимеризацнн готовый полимер отделяют от маточника, промывают водой в 30 — 40 С и сушат прн температуре не выше 40 С. (Раствор стабилизатора серцокис15 лого бария получают непосредственно перед полимернзацней при взаимодействии 20»/р-но го водного раствора ЬаС12 2Н О и 3,6»/»-ного раствора NgSO<. 71-1О) .

В случае использования данного стабили20 затора вводят 0,08 вес, ч, поверхностно-активного вещества.

П р и мер 2. В автоклав загружают стабилизатор суспензии по примеру 1. Затем сме.25 шнвагот 80 — 95 вес. ч. форцолимера с 5 —20 вес. ч. нитрила акриловой кислоты, растворяют в этой смеси 0,9 нес, ч. инициатора (лн.ннтрила азонзомасляной кислоты). Продолжительность процесса полимернэации 10--.

Зо 1! час.

Показатели по примерам

Характеристика пеносополнмера стирола с акрн-. лонитрилом

0,3 — 0,5

0,4

2,0 — 2,5

3,0 — 4,5

55000 — 60000

4,5 1 б,0- б,5 т

Устойчив

4,5-5,5

6,5 — 7,5 "

Усто и ч н в

0,01

0,01

Примечание. Меланичеснне свойс еа приведены для изделий с объемным весом 0,08 г/см.

Предмет изобретения

Составитель Т. В, Зерцалова

Редактор Л, Г. Герасимова Телред A. А. Кудрнанцкаи Корректор О. S. Тюрина

Вак. 3588/9 Тираж 800 Формат бум. 60ХЯФ/г Объем 0,23 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Госудчрсгвениого комитета по делам нзобре ений н открытий СССР

Москва, Центр, np. Cepose, д, 4

Типография, пр, Сапунова, 2

Форполимер стирола готовят .следующим образом. На 100 вес. ч. берут 1 вес. ч. инициатора и ведут блочную нолнмеризацию при

80 С до глубины конверсии мономера, р вной 40е/е.

Пример 3. 8 автоклав загружают 100—

200 вес ч. стабилизатора суспензия — 0,75%ный водный расгвор поливинилового спирта (с числом ацетатных групп до 3 7в) или сольвар (с числом ацетатных групп от 8 до 12%) и при работающей мешалке заливают

100 вес. ч, смеси мономеров, состоящей иэ

80 — 95 вес. ч. стирола и б — 20 вес. ч. нитрила акрнловой кислоты с растворенными в них

1 вес. ч. инициатора (динитрила аэоиэомасляной кислоты или перекиси бенэоила) и

О,б вес, ч. тетрабром-л-ксилола и 3 — 5 вес. ч.

3- (2,3-дибромпропил) -фосфата. Затем добавляют б вес. ч. порообраэователя (иэопентановой фракции), автоклав герметично закрывают, создают азотом давление в 2 — 3 ат,. и нагревают до 70 С. При этой температуре полимериэацию ведут 16 — 18 час. По очончанни процесса готовый полимер отделяют от

Содержание остаточ мономера, та

Содержание брома в сутствнн тетрабро ксилола и 3-(2,3-диб пропил)-фосфата, тг

Содержание порообр теля, Мол. вес. (по Штауднн

М

Мелапичесние свойства: прочность при сжатии, кг/см при изгибе, кг/см

Теплостойкость при 60 С за 24 чис

Водопоглощение аа 24 час

1. Способ получения полимера стирола для вспенивания путем суспенэионной или блочно-суспензионной полимериэации стирола, отличави4идся тем, что, с целью повышения механической прочности получаемого про49м

4 ма:очника, промыв..эт горячей в здой 30— 40 С и сушат при температуре не выше 40 С.

Il р и м е р 4. Готовят форполимер стирола следующим образом: на 100 яес, ч. стирола

5 берут О,l вес. ч. инициатора н ведут блочную полимериэацию при 80 С до глубины превращения мономера на 35 — 40%..

В автоклав aai pyr..àîò стабилиэчтор суспензии н при работающей мешалке зг."ивают .10 смесь, состоящую иэ 80 — 95 вес. ч. форполи мера и 5 — 20 вес. ч. нитрила акриловой кислоты, приготовленную заранее в прнсутсгвйи тетрабром-и-ксилола или 3-(2,3-дибромпропил)-фосфата. Количество с.;еи и методика

35 ведения процесса — по примеру 3.

Перед загрузкой смеси в ней растворяют

0,9 вес. ч, ини",и ropa. Процесс пэлимеризации ведут при темпер туре.65 — 68 С в теченье 10 — 11 чис.

20 Продукты, полученные по прилерам 3 н 4, обладают свойствами повышенной механической прочности и самоэатухяния.

В таблице дана характеристика такого самоэат хающего сополимера стирола. дукта, в стирол или ro форполимер перед суспензнонной чли блочно-суопензнонной "олимериэацией вводят акрилонитрил, 25 2. Способ по п. l, отли™ающийся тем, что . алрилонитрил вводят в количестве от 5 до

20 вес, ч.