Ан ссср "
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свпдетельства №
Заявлено 27Х.1963 (№ 838936/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 19.XI.1964. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 25.XI.1964
Кл. 39с, 251,г
МПК С О81
Государственный комитет по дела изобретений и открытий СССР
УДК
Авторы изобретения Б. Jl. Ерусалимский, И. В. Кулевская, Л. М. Пырков и С. Я. Френкель
Институт высокомолекулярных соединений АН СССР
Заявитель
ЮЗН г,", СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАКРИЛОНИТРИЛА
Подписная груагга Лб 53
Известно получение полиакрилонитрила путем полимеризации акрилоннтрила в среде инертного органического растворителя при температуре порядка — 78" С в присутствии магнийорганических катализаторов.
Однако полученные полимеры окрашены и имеют низкий молекулярный вес (до 8000) .
Это делает нх малоприго;1нымн для производства синтетических волокон.
По предлагаемому способу, с целью повышения молекулярного веса полимеров, в качестве магнийорганических катализаторов применяют аннзоляты нли фенетоляты магнийалкилгалогенндов.
ГIроведение процесса полнмеризацин акрнлошпрнла в присутствии аннзолятов нлн фенетолятов магнийалкилгалогенидов в качестве катализаторов позволяет получать бесцветные полимеры с высоким молекулярным весом (до 200000). Волокна из этих полимерон имеют высокие физико-механические показатели (прочность на разрыв до 42 разрывн. км).
Концентрация мономера в полнмернзационной среде 1,5 — 3,5 моль/л.
В качестве катализатора применяются анизоляты или фенетоляты магнийалкилгалогенидов, например фенетолят нлн аннзолят магнийбутилхлорида.
Концентрация катализатора 0,02 — 0,025 моль/л.
Г1олнмеризания протекает практически мгновенно, конверсия мономера до 80%.
П ример. В реакционную ампулу в условиях, исключающих попадание влаги и воздуха, загружают прн комнатной температуре
2,5 л.i, раствора аннзолята магннйбутилхло5 рида в смеси аннзол — октан 1: 1 (содержанне аннзолята 0,00062 11о,гь) и 20 л.г толуола.
Ампула охлаждается до — 78 С, в нее вводится 2,5 л.г (0,038 лоль) акрнлоннтрила. Через
5 лин ампула вскрывается, ее содержимое пе10 реводится в подкисленш.гй соляной кислотой метнловый спирт, полимер промывается спиртом. Вес после высушнвання 1,6 г (80% GT теоретического) . Характеристическая вязкость 2,14. Прочность волокна, полученного
15 формованнем нз 7 /,-ного раствора полимера в днметнлформамндс в касторовое масло прн температуре первой ванны 70=С н второй
132 С, составляет 32 разрывн. кл при вытяжке 600% н 42 разрывных кл при вытяжке
20 1500%.
Предмет изобретения
Способ получения полнакрнлоннтрила путем пол11меp;Ill íll акр1lлоннтрнла В среде
25 инертного органического растворителя при температуре порядка — 78 С в присутствии магпийорганн 1ескнх катализаторов, от.гичаюигиися тем, что, с нелью повышения молекулярного веса полимеров, в качестве мапцшЗО органических катализаторов применяют аннзоляты илн фенетоляты магннйалкнлгалогенидов;
