Способ получения бензолсульфимидоксилолов
Оп ИСАН И Е
И ЗО Б РЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
I64 274
Кл, 120, 23ез
12о, 22
Заявлено 01 VII.1963 r. (№ 846683/23-4) МПК С 07с
С 07с
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 13Х1П.1964 г. Бюллетень № 15
УДК
Дата опубликования описания 1ЗХ1П.1964.
Авторы изобретения:
М. М. Кремлев и В. ф. Барановская
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОЛСУЛЬФИМИДОКСИЛОЛОВ
Подписная группа № 44
Предложен способ получения бензолсульфимидоксилолов общей формулы С Н;SO>>-—
— N=CH — С,Н4 — СНх кипячением о- или мксилола с N>N-дихлорбензолсульфамидом в присутствии натриевой соли и-толуол- или бензолсульфамида. Выход продукта составляет 91 — 97% от теоретического. Время проведения процесса на свету 3 — 4 час, в темноте около 9 час.
Пример 1. Б е н з о л с у л ь ф и м и д о-мк с и л о л, В колбу с хорошей механической мешалкой и обратным холодильником помещают 150 мл (1,63 г люль) обезвоженного м-ксилола, 13,56 г (0,06 г моль) КгК-дихлорбензолсульфамида и 0,12 г. моль натриевой соли и-толуол- или бензолсульфамида.
Содержимое колбы кипятят на песчаной бане 3 — 4 час до прекращения реакции «а активный хлор по иодкрахмальной бумажке.
Затем горячее содержимое колбы фильтруют и промывают осадок горячим м-ксилолом.
Для освобождения от хлористого натрия осадок промывают водой при наружном и внугреннем охлаждении льдом, отжимают от воды, промывают этиловым эфиром, высушивают в вакуум-эксикаторе и получают основную часть бензолсульфимидо-м-ксилола.
Ксилольный раствор после охлаждения отфильтровывают от выпавшего осадка и-толуол- или бензолсульфамида. Отгоняют при вакууме м-ксилол.
Остаток промывают этиловым эфиром, высушивают в вакуум-эксикаторе и получают дополнительное количество бензолсульфимидо-м-ксилола.
Найдено, %: N 5, 14; 5, 10; $12, 30; 12, 30; мол. вес 240,5;
С, Н,NO>>S.
Вычислено, %: N 5, 40; S 12,36; мол. вес
259,32.
Пример 2. Бензолсульфимидо-ои с и л о л. Метод получения тот же, что и для бензолсульфимидо-м-ксилола.
Найдено, %: N 5,03; 5,02; S 12,73; 12,80; мол. вес 249,9.
С14Н,:,МО.,Я.
Вычислено, %: N 5,40; S 12,36; мол. вес
20 259,32, Бензолсульфамид, выделенный при гидролизе полученных продуктов при определении температуры плавления в сменной пробе депрессии не дает, 25
Идентификация м- и о-толуилового альдегидов, полученных при гидролизе, проводилась выделением н определением т. пл. их
2,4-динитрофенилгидразонов и семикарбазо30 нов.
164274
Предмет изобретения
Составитель и. К. Кривошеина
Гсдактор Л. Г. Герасимова Тсхред А. А. Кудрявицкая Корректор Г. А. Дорошина
Заказ 1832 16 Тираж 600 Формат бум. 60 90>/в Обьем 0.13 изд. л, Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Для и-толуилОВОГО альдегида найдена т. пл.
2,4-динитрофенилгидразона 193 в 197 С, семикарбазопа 220 †2 С, по справочнику соответственно 193 †1 С и 223 †2 С.
Для о-толуилового альдегида найдена т. пл семикарбазона 196 †2 С, по справочнику соответственно 196 — 212 С.
Способ получения бензолсульфимидокспЛОЛОВ, О т Л И Ч а Го щ И и С я тЕМ, ЧтО, О- ИЛИ гяксилол кипятят с N>N-дихлорбензолсульфамидом в присутствии натриевой соли и-толуолили бепзолсульфамида.
