Способ получения пластификаторов

!

6375!

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл. 39Ь, 22os

Заявлено 11.111.1963 г. (№ 824366/23-4) МПК С OSI

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 22ЛП.1964. Бюллетень №о 13

:ДК

Дата опубликования описания 18Л 111.1964

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИФИКАТОРОВ

Таблица 1 температура вспышки в ОС

Уд. вес

421

Число омылеиив

Пластификатор на основе фталевого ангидрида и фракции спиртов С,.— С1, То же

192

0,980

305

0.,985

0,967

1,015

204

218

207

303

283

330

Пластификатор на основе диметилизофталата и фракции спиртов CÄ.— C, Подписная группа 52

Известен способ изготовления пластификаторов для поливинилхлорида на основе одноатомных алифатических спиртов и ароматических карбоновых кислот. В качестве кислот используют изо- и терефталевую кислоты, а в качестве спиртов применяют, например, бутиловый, амиловый, гексиловый, гептиловый и

2-этилгептиловый, и процесс ведут в присутствии катализатора, например серной кислоты.

С целью расширения сырьевой базы пластификаторов предложен способ получения пластификаторов на основе одноатомных алифатических спиртов и ароматических карбоновых кислот в присутствии катализатора, например серной кислоты, по которому в качестве одноатомных алифатических спиртов используют широкую фракцию спиртов С.- — С1» с содержанием углеводородов до 25оД,.

Пример. Этерификация фталевого ангидрида фракцией спиртов С„.- — C».

В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром, елочным дефлегматором и трубкой для ввода азота загружают 72 г (0,5 моль) фталевого ангидрида и 90,91 г (0,5 моль) фракции спиртов Са — Сьэ с гидроксильным числом 309. Фракцию спиртов Са — C» выделяют ректификацией продуктов синтеза спиртов из СО и Н2 на плавленом железном катализаторе; содержание углеводородов более

20оД, сложных эфиров — следы.

После растворения фталевого ангидрида содержимое нагревают в течение 30 мин при температуре около 140 С, при этом спирты полностью прореагируют с фталевым ангидридом (гидроксильное число смеси становится равным нулю).

Во второй стадии процесса в реактор вводят 76,92 г фракции спиртов С; — C7 с гидроксильным числом 438,1. Избыток введенной фракции составляет около 20 4. Фракцию спиртов С.— C7, кипящую в пределах 125—

175 С, выделяют ректификацией продуктов синтеза спиртов из СО и Нв, содержание углеводородов 3,5о/о. В качестве катализатора в реакционную смесь вводят 0,74 г серной кислоты уд. вес. 1,84.

163751

Таблица 2

Температура разложения в С

Морозостойкость в 0с

Удельное объемное сопротивление

Удлинение в%

Разрыв в кгГс.к -

Твердость по Шору

Потери в%

204

198

2,4.10 -

Пластификатор на основе фталевого ангидрида .и фракции спиртов С; — Сга

То же

0,95 — (0

197

187

3 0

332

92

92

4,0-10г-

6,3 10

3,7 10!-

194

190

0.,70

1,.05

1.34

Пластификатор на основе диметплизофталата и фракции спиртов Сз — С, ВСФ» — 50

3 8

192

205

0,84

5.,6 10! - — 55

" ВСФ вЂ” Ilpo:.:ûøëåIIIIîå обозначение смеси фталатов спиртов С-,— C>, применягощейся в настоящее время в качестве эталона при испытаиияк пластифициругощих свойств фталатов.

Предмет изобретения л и ч а ю 1ц и и с я тем, что, с цельна расширения сырьевой базы, в качестве одноатомных алифатических спиртов используют широкую фракцию спиртов С: — C> с содержанием углеводородов до 25%.

Споссо полз че!1и11 пластификаторов па осНопс одпоатомных алифатическпх спиртов и ароматических карбоновых кислот в присутствии катализатора, например серной кислоты, отСоса аи1тель Г. М. Шага".ова

1- слактор Л. К. Ушакова Тсдре; Ю. Ь. 1.аранов Корректор М. П. Ромашова

Вэказ 1781!1О Тираж 875 Формат бум. бпy, 90 /„0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета Ilo делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография. пр. Сапунова, 2

Процесс этерификации проводят в токе азота при 130 — 140 С в течение 3 час. Об окончании реакции судят по количеству выделившейся воды (около 9 мл) и кислотному числу реакционной массы. В табл. 1 приведены характеристики полученных пластификаторов.

Продукт реакции нейтрализуют раствором соды и промывают водой до нейтральной реакции. При остаточном давлении 20 мм рт. ст. от продукта отгоняют остатки промывных вод и смесь избыточных спиртов с углеводородами (44,41 г, гидроксильное число 108,7) . В конце отгонки остаточное давление уменьша1ст до 3 — 5 мм рт. ст.

Выход пластификатора количественный (151,56 г). Смесь избыточных спиртов и углеводородов разделяют дистилляцией на две фракции: н. к. 175 С (гидроксильное число

313) и и. к. выше 175 C (гидроксильное число нуль) .

В табл. 2 приведены физико-механические показатели пластификаторов.