Патент ссср 163176

Авторы патента:

Подпасная группа № 44

М. Ф. Шостаковский, H. В. Комаров и В. К. Мисюнас

»»

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛЕНОВЪ1Х

ОЛОВООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Известен способ получения ацетиленовых оловоорганических соединений путем взаимодействия триалкил- (арил) -галоидстаннана с магнийбромпроизводными в среде эфира.

Предложенный способ заключается во взаимодействии алкил- (арил) -станнолов с магнийбромпроизводными в среде эфира.

Это значительно расширяет сырьевую базу получения.

Пример 1. 322 г (0134 моль) М в

150 льг абсолютного серного эфира помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, и при перемешивании прикапывают 14,6 г (0,134 ноль) оромистого этила. К реактиву Гриньяра при охлаждении до вЂ” 30 С прибавляют двойной избыток 14 г (0,269 коль) винилацетина, растворенного в 150 ил абсолютного серного эфира. Содержимое перемешивают при охлаждении (вЂ” 15 вЂ” 20 С) в течение 6 час и оставляют стоять на ночь.

Реактив Иоцича нагревают на водяной бане в течение часа и переносят в капельную воронку, а в колбу помещают )0 г (0,0449 моль триэтилстаннола, растворенногов 100 мл абсолютного эфира. При интенсивном перемешивании реактив прикапывают к триэтилстаннолу, после чего cîäåðÿèìîå греют в течение 5 вЂ” 6 час н центрифугируют.

Эфирные вытяжки собирают вместе и разгоняют.

Получают 10 г винилэтилтриэтилстаннана (87% ) с т. кип. 53 С (1 ил рт. ст.); 1,5073 d o 1 2165

Найдено, %: Sn 46,42; МК 62,88.

С1оН 8 Sn.

Вычислено, %: Sn 46,30; МК 62,30.

Аналогичным путем получают трпбутилвинилэтинилстапнан, трифенилвинилэтинилстаннап, триэтплфепилэтинилстаннан, трибутилфенилэтппнлстаннан.

Пример 2. Для синтеза берут 25 г (0,881 ноль) трибутнлста иола, 5,85 г (0,24 ноль) Чд, 27 г (0,24 лоль) бромистого. этила, 24 г (0,46 лоль) НС = С вЂ” СН. = СН..

Реакцию проводят аналогично описанной в примере 1.

Выделяют 24 г (86,4%) трибутилвинилэти:Hëñòàííàíà с т. кип. 110 С (15 ил рт. ст.); п20 1,4920; d201,1004.

Найдено: МК 89,58.

Вычислено для С оН;;о Sn 90,40.

Найдено: Sn 34 87 оуо.

Вычислено для С.Н,;, Sn: Sn 34,80%.

Пример 3. Для синтеза берут 10 г (СоН;) о Sn ОН (0,027 лоль); 1,94 г Mg (0,081 Моль); 8,8 г С Н.;,Вг (0,081 лоль) и

8,42 г НС == С вЂ” СН = СН, (0,16 люль).

Выделяют 9,6 г (86,7%) трифенилвинилэтннилсташ ана с т. пл. 58 С.

Найдено: Sn 29,88%.

Вычислено для С H Sn; Sn 29,74%.

М 163176

Предадет изобретения

Составитель М. В. Кожинская

Редактор Л. Герасимова Текред А. Кудрявипкая Корректор В. П. Фомина

Подп. к печ. 16/VI вЂ” 64 г. Формат бум. 60 90 /s Объем 0.1 изд. л.

Заказ 1368/7 Тираж 600 Цена 5 коп.

LIHHHHH Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения ацетиленовых оловоорганических соединений путем взаимодействия оловосодержащих органических соединений с магнийбромпроизводными в среде эфира, отли ч а ю щи и с я тем, что, с целью расшире= ния сырьевой базы, в качестве оловосодержащих органических соединений используют алкил (арил)станнолы.

Похожие патенты:

Патент 161738 // 161738

Патент 158573 // 158573

Способ получения двузамещенных оловоорганических ацетиленов // 148409

Способ получения полных арилпроизводных элементов ii-v групп // 144171

Способ получения триалкилсилилэтинилсиланов (станнанов) // 143802

Способ получения алкиловых эфиров альфа- триалкилстаннилакрилевой кислоты // 139833

Способ получения оловоалкилгалоидных соединений // 137519

Способ получения диалкилоловодибромидов // 136313

Способ получения смеси тетраалкилолова и триалкилоловохлорида // 134262

Способ получения триизобутилстибина // 110674

Комплексные соединения металлов с тридентатным лигандом как катализаторы полимеризации // 2197494

Способ получения органометаллоксистаннанов // 2206571

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения органометаллоксистаннанов общей формулы YAlk2SnOMnRmYn-m-1 [где М - металл, выбранный из группы Са, Zn, Cu, Al, Si, Ge, Sn, Ti, Fe, Mn, Со, Cr; Y=OR' (R' - алкил с 1 - 4С) или O2CR" (R" - алкил, циклоалкил с 6-11C); R - алкил с 1-4С, винил, фенил; n - валентность металла М, m=0-2, m-n1] путем взаимодействия диалкилоловооксидов с алкоксидами или ацилатами указанных выше металлов М

Способ получения комплексов 2-изопропокси-2 метилвинилтрихлорфосфонийгексахлорметаллов // 2281288

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с фосфоруглеродной связью, а именно комплексов, содержащих 2-изопропокси-2-метилвинил-1-трихлорфосфонийкатионы и гексахлорметалл анионы общей формулы где М=Sn, n=2; М=Sb или Bi, n=3,которые могут найти применение в качестве катализаторов полимеризационных процессов, исходных соединений для получения фосформеталлсодержащих мономеров, олигомеров, полимеров и т.д

Соединения, каталитическая композиция, способы гомо- или сополимеризации // 2316559

Изобретение относится к металлорганическому соединению, каталитической композиции, включающей указанное металлоорганическое соединение, общей формулы I где R-H, или M1R1 R2R3,R' - M1 R4R5R6, R'' - H, С 1-С12алкил,М - Zr или Hf, M'-Si или Sn,X - атом галогена, R1-R 6-алкил C1-C12,и способу гомо- и сополимеризации изоолефинов или олефинов в присутствии указанного металлоорганического соединения

Способ получения три- и тетраорганилалкинилолова // 2317993

Изобретение относится к способу получения ацетиленовых оловоорганических соединений общей формулыR4-nSn(C CR1)n, где R - низший алкил; R1 - фенил, гексинил, триметилсилилэтинил и др.; n=3 или 4

Способ получения алкоксидов алкилолова // 2338749

Изотопно-меченые производные хинолина, выступающие в качестве лигандов аденозинового рецептора a3 // 2379290

Способ отделения и извлечения диалкоксида диалкилолова // 2401838

Изобретение относится к отделению и извлечению диалкоксида диалкилолова из каталитической композиции алкоксида алкилолова, используемой в качестве катализатора при получении эфира или карбоната

Способ получения диалкоксидов диалкилолова // 2414474

Изобретение относится к способу получения соединения диалкилолова, включающему реакцию перераспределения алкильных групп и/или реакцию деалкилирования композиции дезактивированной формы катализатора на основе диалкилолова, которая образуется при получении сложноэфирного производного с использованием катализатора на основе диалкилолова

6-(полизамещенный арил)-4-аминопиколинаты и их применение в качестве гербицидов // 2428416

Изобретение относится к соединению формулы I, применяемом в качестве гербицидов, в которой Q1 представляет Н или F; Q2 представляет галоген при условии, что когда Q1 представляет Н, Q2 представляет Сl или Вr; R1 и R2 независимо представляют Н, C1-C6-ацил; и Аr представляет полизамещенную арильную группу, выбранную из группы, состоящей из а), b), с), в которой W1 представляет галоген; X1 представляет С1-С4-алкил, C1-С4 -алкокси, C1-C4- галогеналкил, -NR 3R4; Y1 представляет С1 -С4-алкил, C1-С4-галогеналкил, галоген или -CN, или, когда X1 и Y1 взяты вместе, представляет -O(СН2)nО-, в котором n=1; и R3 и R4 независимо представляют Н или С1-С4-алкил; W2 представляет F или Сl; X2 представляет F, Сl, -CN, С1 -С4-алкил, С1-С4-алкокси, C 1-C4- алкилтио, С1-С4-алкилсульфинил, C1-C4-алкилсульфонил, C1-C 4- галогеналкил, С1-С4-галогеналкокси, С1-C4-алкоксизамещенный C1-C 4- алкил, С1-С4-алкоксизамещенный С1-С4-алкокси, -NR3R4 или фторированный ацетил; Y2 представляет галоген, С1-С4-алкил, С1-С4 -галогеналкил или -CN, или когда W2 представляет F, X2 и Y2, взятые вместе, представляют -O(СН 2)nО-, в котором n=1; и R3 и R4 независимо представляют Н или C1-С6-алкил; Y3 представляет галоген или -CN; Z3, представляет F, Сl, -NO2, С1-С4-алкокси, -NR 3R4; и R3 и R4 независимо представляют H; пригодные в сельском хозяйстве производные по карбоксильной группе