Патент ссср 163006
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСAH ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
_#_ 163006
Класс
42), Злз
Ф
" с
К=:
МПК
G 05n
Заявлено 29Х.1963 (№ 839092)22-2) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
K0MIITET II0 ДЕДАM
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
УДК
Опубликовано 1964. Бюллетень № 11
Подписная группа М 50
А. И. Бусев, H. Л, Бабенко и М. Н. Чепик
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА В МЕТАЛЛИЧЕИ ОМ- —СЕЛЕНЕ
Предмет изобретения
Известны способы определения и разделения селена и теллура дифференциальным выделением их в элементарном виде, а также соосаждением с гидроокисями металлов.
Предложено теллур определять в металлическом селене путем экстракции теллура дихлорэтаном в присутствии диантипирилпропилметана. Это упрощает и ускоряет определение.
Предложенный способ основан на том, что хлоридные комплексы теллура (IV) с диантипирилпропилметаном полностью экстрагируются дихлорэтаном из солянокислой среды.
Хлоридные комплексы селена (IV) не взаимодействуют с производными пиразолона во всем интервале кислотности и полностью остаются в водной фазе. Определение заканчивается фотоколориметрически.
Пример. Навеску 0,5 г металлического селена растворяют в 15 — 20 мл концентрированной азотной кислоты, добавляют 5 мл серной кислоты (1: 1) и выпаривают до появления паров серной кислоты.
После охлаждения осторожно приливают
5 — 10 мл воды и вновь упаривают до паров серной кислоты, охлаждают и переводят в мерную колбу на 50 мл соляной кислоты (1: 1). Отбирают в делительную воронку на
100 мл аликвотную часть (5 или 10 мл, в зависимости от содержания теллура), прибавляют 1 — 2 мл 5%-ного раствора диантипирилпропнлметана в уксусной кислоте (1: 1), приливают 5 мл дихлорэтана и встряхивают
1 мин.
Органический слой сливается, а к оставшейся водной фазе добавляют еще 5 мл дпхлорэтана и воронку снова встряхивают
1 мин. Дихлорэта|шые экстракты объединяют, дважды промывают 10 мл соляной кислоты и реэкстрагируют теллур 10 мл 0,02 н. раствора трилона. После расслаивания дихлорэтан сливают. К оставшейся водной фазе добавляют 5 мл бромистоводородной кислоты, отстаiBBIoT в течение 1 мин; прибавляют 0,5 мл аскорбиновой кислоты, 1 мл 1%-ного раствора диантипирилпропилметана и 5 мл дихлорэтана, органический слой фильтруют через сухой фильтр в кювете на 1 см. Оптическую плотность измеряют на приборе ФЭКГ-57, светофильтр № 3, относительно дихлорэтана.
Способ определения теллура в металлическом селене с переводом селена в солянокислый раствор известными способами, отл ич а ющи и с я тем, что, с целью упрощения и сокращения времени определения, теллур нз полученных растворов экстрагируют дихлорэтаном в присутствии диантипирилпропилметана.
