Патент ссср 162519
Подписная группа № 44
А. И. Чернышев, О. В. Полозов и Г, Г. Лисовский, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОФОРМА
Изобретение касается непрерывного способа получения хлороформа.
Известен способ получения хлороформа хлорированием метиленхлорида в жидкой фазе при освещении.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что хлорирование метиленхлорида проводят непрерывно и процесс осуществляют без освещения — тем новое хлор и ров ание — в присутствии инициатора — ацетилциклогексилсульфонилпероксида в режиме эмульгирования.
Способ осуществляют следующим образом.
Метиленхлорид, содержащий в растворенном виде 1,5% инициатора, подают в верхнюю часть насадочной ректификационной,колонны, в среднюю часть которой поступает газообразный хлор. В зоне хлорирования поддерживают температуру 38 — 40 С. Образующиеся продукты хлорирования попадают из реакционной зоны в нижнюю часть ректификационной колонны, где происходит отделение их от непрореагировавшего метиленхлорида.
Последний поступает вновь на хлорирование в верхнюю часть колонны.
В верхней части колонны, служащей хлоратором, поддерживают режим эмульгирования. Наличие в хлораторе насадки, а также поддержание в нем режима эмульгирования обеспечивают хороший контакт реагентов и эффективный массообмен между зонами хлорирования и ректификации. Это позволяет проводить хлорирование метиленхлорида при молярных соотношениях метиленхлорида и хлора 1: 1 (из расчета на поданные реагенты) и обеспечивает конверсию метиленхлорида 84,6% и выхода хлороформа 73,3%.
Пример. В куб ректификационной колонки помещают 50 лл метиленхлорида и нагревают его до тех пор, пока в верхней части колонки не создается режимэмульгирования. После этого в среднюю частьколонки подают хлор из баллона со скоростью 7 г/час, предварительно осушенный пропусканием его через серную кислоту. В верхнюю часть ректификационной колонки из бюретки добавляют раствор метиленхлорида, содержащий 1,5% ацетилциклогексилсульфонилпероксида, со скоростью 6,3 мл)час (молярное соотношение монохлорида и хлора 1: 1 из расчета на поданные реагенты) .
Температура в реакционной зоне 40 С.
Хлористый водород и непрореагировавший хлор через ловушку и предохранительную склянку поступают на поглощение водой и щелочью. 3а 10 час хлорирования в реакционную зону подают 70 г хлора и 84 г (63 ил) метиленхлорида с растворенным в нем инициатором.
Выделено 36,2 г хлористого водорода. Получают 118 г реакционной массы, содержащей 12,1 г (10,3%) непрореагировавшего
СН С1, 87,5 г (74,4%) хлороформа и 18,4 г (15 3i%) СС14.
В таблице приведены фракции, полученные после разгонки 100 г реакционной массы. № 162519
Предмет изобретения
Удельный вес в г гм
Количество в г
Температура в С фракция
1,ЗЗ20
1, 4208
1,4884
1,5481
1,5960
1,6010
8,З
6,5
60,4
15.,2
5,7 з,з
0,6
39 — 40,5
40,5 — 60
60 — 62
62 — 75
75 — 76,5
II
111
1V
Куб
Потери
Составитель В. Н. Безбородова
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. M. Комарова
Поди. к печ. 25/VI — 64 г. Формат бум. 60+90а Объем 0,1 изд. л.
Заказ 1370 6 Тираж 600 Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Выход хлороформа 73,3%, конверсия метиленхлорида 84,6%, производительность
1 ма/час реакционного объема 218 ма/час.
1, Способ получения хлороформа хлорированием метиленхлорида, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, хлорирование проводят в присутствии инициатора— ацетилциклогексилсульфонилпероксида при повышенной температуре.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что инициатор берут в количестве 1,Зоей от веса метиленхлорида.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что нагревание ведут до 38 — 40 С,
![Патент ссср 162519](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/367/3679414-s.jpg)
![Патент ссср 162519](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/367/3679415-s.jpg)