Способ определения полимерных кислот

Авторы патента:

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической, биологической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе поликислот методом тонкослойной хроматографии. Цель изобретения - упрощение способа и повышение его селективности. Способ определения полимерных кислот в водных растворах осуществляется путем нанесения пробы на хроматографическую пластину, последующего пропускания фазы и идентификации разделения кислот при обработке хроматограммы нейтральным водным раствором окрашенного полимерного основания. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (5!)5 С О! N 30 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4619351/3! -25 (22) 12, 12. 88 (46) 15. 10.90. Пюл. Ф 38 (7!) Институт химии древесины

АН ЛатвССР (72) С.В,Рыжиков и Р,Я.Перникис (53) 543.544 (088.8) (56) Кирхрер Ю. Тонкослойная хроматография. M.: Мир, 1984, т.1, с. 270.

Хайс М., Мацек К. Хроматография на бумаге. вЂ” Il.: Наука, 1962, с ° 231. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ

КИСЛОТ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть испольИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической, биологической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе поликислот методом тонкослойной хроматографии.

Цель изобретения вЂ” упрощение сподоДд и повышение его селективности, Способ осуществляется следующим образом.

Пробу, содержащую 0,1-0,5 r/100 мл анализируемого вещества в водном растворе, наносят на хроматографическую пленку из ацетата целлюлозы или бумагу при помощи стеклянного капилляра или микрошприца в количестве

1-5 мкл. Пленку помещают в хроматографическую камеру, где через нее пропускают подвижную фазу, После разделения пленку высушивают и погружают в 1Х-ный нейтральный водный

ÄÄSUÄÄ 1599762 А1

2 зовано в химической, биологической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе поликислот методом тонкослойной хроматографии.

Цель изобретения вЂ” упрощение способа и повышение его селективности. Спо-, соб определения полимерных кислот в водных растворах осуществляется путем нанесения пробы на хроматографическую пластину, последующего пропускания подвижной фазы и идентификации разделенных кислот при обработке хроматограммы нейтральным водным раствором окрашенного полимерного основания. 1 табл. раствор окрашенного полиоснования и выдерживают в нем в течение 3 мин.

Места расположения ПК (пропионовая кислота) окрашиваются эа счет осаждения на них микромолекул индикатора.

Индикатор готовят заранее. Для этого в круглодонную колбу загружают

5 г полиэтиленполиамина, 3 г эпихлоргидрина в 100 мгг водноэтанольного раствора (1:1 по массе) и 3 r гидроокиси натрия. Смесь нагревают 2 ч при 60 С с обратным холодильником, после чего добавляют 0,1 r основания фуксина растворенного в !О мп этилоУ

° O вого спирта и греют еще 2 ч при 60 С.:

По окончании процесса индикатор отделяют от примесей вакуумной дистилляцией. Индикатор представляет собой вязкую, темноокрашенную смолу, легко растворяющуюся в воде.

1599762

Пример 3. Анализу подвергали смесь пропионата натрия (IINa) и ГУКИа по примеру 1. Реэульатты анализа приведены в таблице, Пример 4. Анализу подвергали смесь полиакрилата натрия (I1ANa) и пропионата натрия (ПБа). Результаты анализа приведены в таблице.

Проводили дополнительную обработку хроматографической пленки спиртовым раствором муравьиной кислоты для перевода анализируемых веществ иэ солевой формы в форму свободной кислоты, Таким образом, предложенный способ позволяет селективно определять полимерные кислоты. Низкомолекулярные органические кислоты (пропионовая и галактуроновая) при этом не обнаруживаются. Благодаря исключению стадии перевода полимерных кислот иэ солевой формы н кислотную значительно упрощается проведение анализа и повышается чувствительность.

Для выполнения анализа помимо хроматографических пленок иэ ацетата целлюлозы возможно применение хроматографических бумаг, а также готовых пластин с нанесенным слоем неорганического сорбента типа Силуфол или

Ал у ф о л

Формула изобретения

Способ определения полимерных кислот в водных растворах, включающий нанесение пробы на хроматографическую пластину, последующее пропускание подвижной фазы и идентификацию разделенных полимерных кислот путем обработки пластины индикатором, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения селективности, в качестве индикатора используют нейтральный водный раствор окрашенного полимерного основалия зультаты анализа способ Прототип

110) (бромфеноловый синий) Смесь КИЦБа и ПАБа

Два окрашенных пятна, КМI 1Ба и IIANa

Одно окрашенное пятно, KNlINa

Отсутствуют окрашенные пя тн а

Одно окрашенное пятно, ПАБа

Смесь КМЦБа и ГУКХа

Смесь IINa и ГУКБа

Смесь ПАБа IINa

Основные требования, предъявляемые к полиоснованию (ПО): им может быть любой поликатион, который обладает растворимостью в нейтральных водных средах it степень ионизации аминных групп при этом составляет не менее

0,6 ПО должно иметь функциональные группы способные образовывать ковалентную связь с эпихлоргидрином, кот орый используется в качестве связующего звена между 110 и красителем.

Такие же -.ребования относятся и к красителю: он должен иметь функциональные группы, которые могут давать ковалентную связь с эпихлоргидрином.

Тип красителя не регламентируется.

Дополнительно синтезируют окрашенные ПО с использованием метилового оранжевого и родамина 6Ж. 20

Количество присоединенного красителя к ПО колеблется а интервале от

1 до 10% и определяется в видимой области спектра.

Анализируемые вещества:карбоксиметилцеллюлоза, натриевая соль (ИЯ1Ба); полиакрилат натрия (llANa); пропионат натрия (ПБа); Д-галактуроновая кислота (ГУК); натриевая соль (ГУКБа); полиакриловая кислота (ПАК).

Пример 1, Анализу подвергали смесь КМЦБа и IIANa (1:1 по массе), Для этого пробу 5 мкл 17.-ного раствора смеси наносили на пленку из ацетата целлюлозы марки МФА-МА Ф 4

"Владипор" (ТУ 6-05-1903-81), Подвижная фаза вЂ” 0>1 н.фосфатный буфер (рН 7). llo окончании процесса пленкуобрабатывают индикатором.

Результаты анализ» приведены в таблице

П р и и е р 2. Анализу подвергали смесь KIIIINa и ГУК. Анализ проводили по примеру 1, 45

Результаты анали за приведены в таблице, !

Анализируемая смесь Предложенный (окрашенное

Два окрашенных пятна, КМЦН и ПА К

Два окрашенных пятна, KKI и ГУК

Два окрашенных пятна, ПК и ГУК

Два окрашенных пятна, ПАК и ПК

Способ определения арпенала в лекарственных формах // 1567207

Изобретение относится к медицине и касается идентификации арпенала в лекарственных формах

Способ хроматографического анализа в тонком слое сорбента // 1562851

Изобретение относится к области аналитической химии, преимущественно к анализу с применением тонкослойных хроматографических пластин

Способ определения ароматических оксисоединений // 1509729

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химических лабораториях при анализе сточных вод фармацевтических заводов методом бумажной хроматографии

Способ разделения бумажной хроматографии // 1469453

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промьшшенности для анализа сложных смесей веществ методом двумерной хроматографии

Способ определения 3,4,5-тригидроксибензойной кислоты // 1434364

Изобретение относится к анали-

Способ определения 2-нафтола в сульфомассе // 1366940

Проточный тонкослойный хроматограф // 1275528

Изобретение относится к аналитической химии и проточной тонкослойной хроматографии

Способ хроматографического определения летучих аминов и нитрозаминов // 1259187

Способ разделения нуклеиновых кислот // 1239588

Изобретение относится к анайитической химии, в частности к анализу нуклеиновых кислот методом тонкослойной хроматографии и может 5ыть использовано при идентификации этих кислот и сопутствующих им компонентов

Способ и устройство для хроматографии // 2105304

Изобретение относится к области анализа и может быть использовано для быстрого высокоэффективного разделения и индикации многокомпонентных смесей

Способ детектирования и/или количественного анализа с использованием планарной хроматографии и устройство для его реализации // 2124200

Способ раздельного определения о-хлорфенола и 2,6- дихлорфенола // 2151391

Изобретение относится к области химического анализа и может быть использовано для определения концентраций о-хлорфенола и 2,6-дихлорфенола в воздухе при санитарно-гигиенических исследованиях на содержание хлорфенолов

Способ разделения и идентификации пищевых синтетических красителей // 2177150

Способ проведения проточной тонкослойной хроматографии и устройство для его реализации // 2216018

Изобретение относится к аналитической химии и может найти применение в аналитических лабораториях

Способ обнаружения и идентификации токсичных агентов и устройство для его осуществления // 2234534

Изобретение относится к методам анализа токсичных соединений и может быть использовано при экологическом мониторинге

Способ разделения соединений методом тонкослойной хроматографии и устройство для его осуществления // 2327155

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам разделения химических соединений методом тонкослойной хроматографии, и может быть использовано при анализе смесей веществ в различных научных и практических областях биологии, химии, пищевой промышленности, охране окружающей среды, медицины и т.д

Способ идентификации резвератрола // 2385457

Изобретение относится к области фармацевтической химии, а именно к способам идентификации резвератрола (3,5,4'-тригидроксистильбена) с применением хроматографических методов разделения, в частности, тонкослойной хроматографией, и может быть использовано при определении содержания резвератрола в чистом виде, а также в объектах различного происхождения

Способ разделения и определения соединений методом тонкослойной хроматографии и устройство для его осуществления // 2410680

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам разделения химических соединений методом тонкослойной хроматографии, и может быть использовано для анализа смесей веществ в различных областях химии, фармации, медицины, контроле состояния окружающей среды, пищевой промышленности и т.д

Способ дифференциальной диагностики степени зрелости плода // 2420737

Изобретение относится к медицине, а именно к акушерству, и предназначено для дифференциальной диагностики степени зрелости плода (СЗП) у беременных в сроки 37-42 недели