Способ определения ароматических оксисоединений

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химических лабораториях при анализе сточных вод фармацевтических заводов методом бумажной хроматографии. Цель изобретения - повышение селективности определения метилсалицилата в присутствии салициловой кислоты. Анализируемую пробу подкисляют 2н хлористоводородной кислотой до PH 1-2 и экстрагируют хлорформом в течение 2-3 мин. Одна капля экстракта наносится в центр круга хроматографической бумаги, и проводится элюирование 4М аммонийным буфером в течение 5-7 мин. По окончании элюирования хроматограмму помещают под УФ-осветитель. На хроматограмме появляются люминесцирующие зоны метилсалицилата и салициловой кислоты голубого и фиолетового цвета соответственно. Предел обнаружения - его летательная доза 30 мг/л. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ. социАлистических

РЕСПУ ЛИК д р 4 G 01. N 30/94

qpp(qq л

;:. т.:!,;:

ГОсудАРстВенный нОмитет

ПО ИЗО6РЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 4 2731 58 /31 -25 (22) 30.06.88 (46) 23,09.89. Бюл. У 35 (71) Воронежский технологический институт (72) Л.Н.Шаршакова и В.И.Скидан (53) 543.544 (088.8) (56) Коренман И,М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. H. Химия, 1975, с. 45-76.

Хайц И. и Мацек К. Хроматография на бумаге. Иностранная литература, 1962, с. 302, 305. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ОКСИСОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химических лабораториях при анаИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химических лабораториях при анализе сточных вод фармацевтических заводов методом бумажной хроматографии.

Цель изобретения — повышение селективности определения.

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемую пробу подкисляют

2 н. хлористоводородной кислотой до рН 1-2 и экстрагируют хлороформом в течение 2-3 мин. Одна капля хлорофор-.

2 лизе сточных вод фармацевтических заводов методом бумажной хроматографии. Цель изобретения — повышение селективности определения метилсалицилата в присутствии салициловой кислоты. Анализируемую пробу подкисляют 2 н. хлористоводородной кислотой до рН 1 — 2 и экстрагируют хлороформом в течение 2-3 мин. Одна капля экстракта наносится в центр круга хроматографической бумаги, и проводится элюирование 411 аммонийным буфером в течение 5-7 мин. По окончании элюирования хроматограмму помешают под. УФ. "a осветитель. На хроматограмме появляются люминесцирующие зоны метилсалицилата и салициловой кислоты голубого и фиолетового цвета соответственно. Предел обнаружения — его летальная доза 30 мг/л . 4 табл . менного экстракта наносится в центр круга из хроматографической бумаги и проводится элюирование в течение S7 мин, В качестве подвижного растворителя используется 4 М аммонийный буфер. 2о окончании элюирования хроматограмму -ттоиещают под УФ-.осветитель. На хроматограмме проявляются люминесцирующие зоны метилсалицилата и салициловой кислоты соответственно голубого и фиолетового цветов.

Предел обнаружения метилсалицилата — его летальная доза 3) мг/л.

729

Т а б л и ц а 2

Таблица l

Концентрация салициловой кислоты, г/л

Ширина люминесцирующей эоны, мм

0,5

l,0

1,5

2,0

2,5

3,0

17,0

О, 025.

О, 125

О, 250

О, 500

0,750

1,000

1,250

Т а б л и ц а 3

Ширина люминесцирующей зоны, мм

Коэффициент 3 1.

Метилсали — Салицило- МетилсаСалицило- Метилв ая кис- с алиСалицило— вая кисловая кис- лицилат лота цилат цил ат лота та

0,18

0,19

0,19

0,18

0,19

4-10

4.10

4.10

4 10

4 10

4,5 10

9,5 10 13,5 .10

18,0 10 "

22,5 10

0,96

0,97

0,.98

0,98

0,98

0,5

0,5

0 5

0,5

0,5

l6

22

27

3 1509

При содержании метилсалицилата в воде, на два порядка превышающем летальную дозу, его обнаружение предлагаемым способом возможно без предварительной экстракции. Капля водного раствора, подщелаченного 10%-ным раствором NB. СО до рН 9, наноситсй на хроматографическую бумагу и элюируется хлороформом или 4 М аммоний— ным буфером..Детектирование при освещении УФ-светом.

Пример 1. Растворы салициловой кислоты концентраций 0,025;

0,125; О, 250; 0,500; 0,750; 1,00;

l,25 г/л, подщелаченные 10%-ным раствором Иа,СО до рН 9., наносят в количестве одной капли (1,1 мп) на хроматографическую бумагу и элюируют круговым способом хлороформом.

Под УФ-осветителем отмечают ширину люминесцирующих фиолетовых зон. Результаты определения показаны в табл. 1.

Количество вещества в пробе, мг

Пример 4. 100 мл водного раствора, содержащего 30 мг/л метилI

Предел обнаружения салициловой кислоты в пробе (одной капле ) составляет 5 10 мг, время обнаружения 57 мин.

П р и м c p 2. Растворы метилсалицилата в воде разбавления 1:10;

1:100; 1:1000 анализируют, как опи— сано в примере 1. Результаты опреде10 ления ширины люминесцирующих голубых зон показаны в табл. 2.

Разбавление метил- Ширина люминесци15 салицилат — вода рующей зоны, мм

1:10 15,0

1: 100 8,0

20 1: 500 0,5

1:1000 Нет

Предел обнаружения в пробе составляет 4- 10 мг.

Пример 3. Смеси, содержащие различные количества салициловой кислоты и постояннде количество метилсалицилата, отвеч,ующее пределу обнаружения, подщелачивают 10%-ным раство— ром Ыа.СО, наносят на хроматографи— ческую бумагу одну каплю и элюируют хлороформом. В табл. 3 представлены

35 результаты определения люминесцирующих зон и коэфйициента Р1. Величины коэффициентов К г подтверждают селективность мегода. салицилата и 1,8 г/л салициловой кис лоты (насыщенный раствор), подкисля1509729 ли до рН )-2 2 н. раствором хлористоводородной кислоты, экстр агнров али

2 мл хлороформа, ) каплю хлороформенного экстракта наносили на хромато5 графическую бумагу, подцелачивали на бумаге одной каплей 107-ного раствора На СОЗ и элюировали хлороформом круговым методом, затем освещали хроматогруппу УФ-светом. Компоненты отчетливо разделились. Ширина люминесцирующей зоны метилсалицилата

1 мм, R< салициловой кислоты 0,19, R < метилсалицилата 0,98.

Пример 5. Раствор, идентичный по составу приведенному в примере 4, подкисляли и экстрагировали аналогично, каплю хлороформенного экстракта наносили на хроматографическую бумагу и элюировали 4М аммонийньм буфером. Ширина люминесцирующей зоны метилсалицилата равна 1 мм, зоны метилсалицилата и салициловой кислоты на хроматограмме поменялись местами, R салициловой кислоты 0,96;

R< метилсалицилата 0,07..

Сравнительный анализ.коэффициентов салициловой кислоты при хроматографировании различными элюентами приведен в табл. 4.

Таблица 4

Элюенты ловой кисло ты н-Бутанол:пиридин: диоксан:

:вода = )4:4:1:)

207.-ный водный р-р КС1

Изопропанол:аммиак:вода

8:1:1

Бензол: пропионовая кислота:вода = 2:2:1

4М аммонийный буфер

0,43

0, бб

0,78

0,88

0,96

Формула изобретения

Спо соб определения ароматических оксисоединений в воде, включающий

20 экстракцию анализируемой пробы с-последующим разделением компонентов пробы бумажной хроматографией в потоке элюента и детектированием компонентов при ультрафиолетовом осве25 щении хроматограммы, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения селективности определения метилсалицилата в присутствии салициловой кислоты, в качестве элюента использу30 ют аммонийный буфер.

Составитель В.Толстых

Редактор В.Данко Техред М.Моргентал Корректор А.Обручар

Заказ 5799/38 Тираж 789

Подписное

BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óêroðîä, ул. Гагарина,101