Способ комплексной переработки апатита

 

Изобретение относится к способам переработки фосфатного сырья с получением концентратов редкоземельных элементов и может быть использовано при получении сложных удобрений. Целью изобретения является упрощение процесса за счет сокращения числа операций и снижение энергозатрат при сохранении качества. Способ заключается в том, что в процессе азотнокислотной переработки апатита на сложные удобрения с выделением нитрата стронция, фтора в виде кремнефторидов, удалением нитрата кальция путем вымораживания и осаждением фосфатов РЗЭ путем частичной нейтрализации раствора, обогащение первичного фосфатного концентрата проводят непосредственно в пульпе концентрированной 54-60%-ной азотной кислотой, взятой в объемном соотношении (2,5-6):100. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ÄÄSUÄÄ 1599355 (51)5 С 05 В 11/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР

H А BTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4133220/31-26 (22) 14. 10. 86 (46) 15.10.90. Бюл. Y". 38 (71) Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья

Кольского филиала им. С.M.ÊHðîâà

АН СССР (72) B.È.Áåëîêîñêîâ, И.IT.Ñìèðíîâà, Л.А.Попова, В.Н.Лебедев, P.IT.Ñåðêîíà и С.Р.Санникова (53) 631.8(088.8) (56) Казак B.Г. и др. Опытно-промышленная проверка технологии извлечения редкоземельных элементов из апатитового концентрата. — Химическая технология, 1983, N 1, с. 13-15. (54) СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ

АПАТИТА (57) Изобретение относится к способам переработки фосфатного сырья с полуИзобретение относится к комплексной переработке апатита с попутным извлечением редкоземельных элементов (P33), стронция, фтора и может быть применено при азотнокислотной переработке апатита на сложные удобрения.

Цель изобретения — упрощение способа за счет сокращения числа тех нологических операций и снижения энергозатрат при сохранении высокого качества фосфатного концентрата Р33.

Пример 1. Апатитовый концентрат, содержащий (мас.Х) Ln<0a

0,93; СаО 50,3; Р О 39,7; SrO 2,8;

F 3,3; остальное — примеси, разлагают 56Х-ной азотной кислотой (180 мл.2 чением концентратов редкоземельных элементов и может быть использовано при получении сложных удобрений. Целью изобретения является упрощение процесса за счет сокращения числа операций и снижение энергозатрат при сохранении качества. Способ заключается в том, что в процессе азотнокислотной переработки апатита на сложные удобрения с выделением нитрата стронция, фтора в виде кремнефторидов, удалением нитрата кальция путем вымораживания и осаждением фосфатов РЗЭ путем частичной нейтрализации раствора, обогащение первичного фосфатного концентрата проводят непосредственно в пульпе, концентрированной 54-60Х-ной азотной кислотой, взятой в объемном соотношении (2,56):100. 1 табл. на 100 г апатита) при 50 С в течение 2 ч, отделяют стронцийсодержащий осадок, раствор обрабатывают при

45 С в течение 3 ч с добавкой NANO> в количестве 150Х по отношению к фтору, отделяют осадок кгемнефторида натрия, из раствора выделяют нитрат о кальция при охлаждении до -3 С, осадок отфильтровывают. Получена азотнокислотная вытяжка после вымораживания (АКВВ), содержащая, г/л: I.n <О>

8,6; СаО 82,4; Р 0 452, кислотность

10,1 н. 100 мл АКВВ нагревают до

70 С и нейтрализуют 25Х-ным аммиаком до относительного значения рН 2,4; пульпу перемешивают в течение 15 мин и вводят 2,5 мл 56Х-ной азотной кис1599355 тита

3 лоты. Осадок отфильтровывают, промы1

:. вают на фильтре горячей водой. Вес сухого осадка 2,16 г, содержание

Ьп Оз 35%, СаО 7,2; Р О 35,76Х. Извлечение Ьп Оз составляет 87,8%..

Пример 2. К 100 мл АКВВ, полученной и нейтрализованной аналогично примеру 1, вводят 6 мл 54%-ной азотной кислоты. Вес сухого осадка

1,69 r, содержание Ьп О 40, 1Х; СаО

5,88%; Р О 37,36%. Извлечение Ln>0 3 составляет 79%.

Пример 3. 100 мл АКВВ, полученной как в примере 1, нейтрализуют и вводят 4 мл 60%-ной азотной кислоты. Вес сухого осадка 1,88 г. Содержание Ьп20з 38,6%; СаО 6,6%;

Р О 36,7% Извлечение Ьп О составляет 84,6Х.

Из примеров 1-3 видно, что извлечение оксидов РЗЭ по предлагаемому способу составляет 78-87,8Х при содержании 35,0-40,1Х, т.е. на уровне прототипа. 25

Данные зависимости обогащения фосфатного концентрата РЗЭ и степени извлечения РЗЭ от расхода азотной кислоты по отношению к объему АКВВ ! ,приведены в таблице.

Обогащение фосфатного концентрата непосредственно в пульпе азотной кислотой концентрацией 54-60Х, во можно потому, что фосфаты РЗЭ в коллективном осадке практически сразу после осаждения в течение 0,25-1 ч претерпевают "старение", что связано с перестройкой их структуры, вследствие чего они становятся менее растворимы. В результате введения в пуль4О пу азотной .кислоты в соотношении (2,5-6):100 происходит избирательное растворение фосфата кальция. При введении в пульпу 54-60%-ной азотной кислоты при объемном отношении менее (2,5:100 уменьшается содержание

Ln О в осадке (менее 20-25%), а при е 4 объемном отношении более 6:100 снижается извлечение РЗЭ в осадок ((70%) . упрощение процесса комплексной пе50 реработки апатита заключается в том, что введение в пульпу небольшой добавки концентрированной азотной кислоты не требует каких-либо изменений и затрат, но позволяет ликвидировать фильтрацию первичного осадка и распульповку с возвратом в процесс разбавленного промывного раствора, т.е. позвоЛяет непосредственно в одном аппарате получать богатый концентрат фосфатов РЗЭ. При этом исключается возврат промывного раствора, содержащего большое количество воды, которую в конечном этапе получения удобрения необходимо упарить, т.е, способствует значительному снижению энергетических затрат.

Снижение энергозатрат по предлагаемому способу в сравнении с прототипом основано на том, что из 1 т апатита получают 30 кг фосфатного концентрата с содержанием Ln+0 > до 25%., при этом на обогащение его по прототипу путем распульповки при Т:Ж

1:(5-6) требуется 150-180 л 3Х-ного раствора азотной кислоты, который далее возвращают в процесс, и в производстве удобрений требуется упарить дополнительно около 150 л воды на

1 т апатита. По предлагаемому способу количество воды с вводимой кислотой в указанном интервале объемного соотношения составит лишь 15-35 л на 1 т апатита.

Экономия энергозатрат на упарку составит около 100 кВт ° ч на 1 т апаформула и з о б р е т е н и я

Способ комплексной переработки апатита, включающий его разложение азотной кислотой, последующее выделение нитрата стронция и кремнефторидов, вымораживание нитрата кальция и частичную нейтрализацию азотнофосфорнокислого раствора аммиаком с получением пульпы фосфатов редкоземельных элементов, обогащенные фосфатов редкоземельных элементов азотной кислотой, выделение фосфатного концентрата редкоземельных элементов фильтрацией, переработку фильтрата на сложные удобрения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения способа за счет сокращения числа технологических операций и снижения энергозатрат при сохранении высокого качества фосфптного концентрата, обогащения фосфатов редкоземельных элементов осуществляют 54-60%-ной азотной кислотой непосредственно в пульпе при объемном соотношении, равном (2,5 — 6,0):100.

Отношение HN03 к AKBB Содержание в осадке, 7

1

Извлечение РЗЭ в осадок, Х

СаО

1.пд Оз

Составитель P.Ãåðàñèìîâ

Техред Л.Олийнык Корректор М.Максимишинец

Редактор Т.Лазоренко

Заказ 3119 Тираж 386 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,!01 объемное,массовое

2:100 1,5:100

2 5:100 2:100

4,4: 100 3,3: 100

6: 100 4,5: 100

7,9: 100 5,9: 100

19,04

35,0

36,9

40,1

39,5

10,7

7,20

6,18

5,88

6,7

93,1

87,8

83,7

79,0

71,0