Способ определения содержания газов в металлах и сплавах

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению. Цель изобретения состоит в повышении экспрессности анализа. Способ заключается в том, что производят плавление анализируемого образца в расплаве-растворителе с использованием злектрохимической ячейки из твердого электролита с внутренним и внешним электродами , мешалкой, расположенной внутри ячейки, крышкой с каналами ввода защитноИзобретение относится к аналитическому приборостроению, а точнее к области определения содержания газов в металлах и сплавах. Изобретение наиболее эффективно может быть использовано в заводских и научно-исследовательских лабораториях для экспресс-анализа газов в металлах. Целью изобретения является повышение экспрессности анализа. На чертеже изображено устройство для осуществления предложенного способа. Устройство содержит твердоэлектролитную ячейку 1, выполненную в виде пробирки , в которой размещен расплав-растворитель закрепленную в крышке 3 с помощью гайки 4 и уплотняющей прокладки 5, Крышка 3 смонтирована в плаго газа и анализируемого образца и нагревателем , пропускают электрический ток через электрохимическую ячейку и по количеству электричества, необходимого для извлечения газа из расплава-растворителя , судят о его количестве в образце. Согласно изобретению перед измерениями электрохимическую ячейку с материалом расплава-растворителя закрепляют в крышке , установленной на пластине с возможностью осевого движения, перемещают ячейку в зону нагревателя со скоростью не более 6 см/мин, обдувают внутреннюю полость ячейки защитным газом, включают нагрев , после плавления материала расплава-растворителя осуществляют его перемешивание со скоростью от 5 до 15 об/мин, после этого в расплав-рястворитель помещают стимулируемый образец и проводят измерения. После охлаждения ячейки ее перемешивают из зоны нагревателя со скоростью не более 6 см/мин. 1 ил. стине 6, размещенной на направляющих 7 и винте 8 осевого перемещения. Между пластиной 6 и нижним фланцем крышки 3 установлена цилиндрическая пружина 9, а в нагревателе 10 установлен ограничитель 11 движения ячейки. В расплав-растворитель 2 опущена мешалка 12 устройства 13 перемешивания , которое жестко закреплено на пластине 6. Через специальные каналы в крышке 3 вводится проба в расплав-растворитель 3 и защитный газ-. На внешней стороне твердоэлектролитной ячейки нанесен электрод 14,токоотводом которого является ограничитель 11 движения пробирки. Внутренним электродом служит расплав-растворитель 2 с токоотводом, роль которого выполняет мешалка 12. 00 ся 00 -fcb ел о ся

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧ Е СКИХ

РЕСПУБЛИК (ям G 01 N 27/406 ь

1 ".. .д /

1 с» ь

Г.;»ь

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ! (ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) (21) 4416855/25 (22) 25,03.88 (46) 23.05.93. Бюл. № 19 (72) В, Е.Журавлев, Г.M.Ìóðçèí, Л.Л.Кунин и

А.А. Богданов (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1160295, кл. G 01 N 27/46, t984.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1190722, кл. G 01 N 27/46, 1985, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ. ГАЗОВ В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ (57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению. Цель изобретения состоит в повышении экспрессности анализа.

Способ заключается в том, что производят плавление анализируемого образца в расплаве-растворителе с использованием злектрохимической ячейки из твердого электролита с внутренним и внешним электродами, мешалкой, расположенной внутри ячейки, крышкой с каналами ввода защитноИзобретение относится к аналитическому приборостроению, а точнее к области определения содержания газов в металлах и сплавах. Изобретение наиболее эффективно может быть использовано в заводских и научно-исследовательских лабораториях для экспресс-анализа газов в металлах.

Целью изобретения является повышение зкспрессности анализа, На чертеже изображено устройство для осуществления предложенного способа.

Устройство содержит твердоэлектролитную ячейку 1, выполненную в виде пробирки, в которой размещен расплав-растворитель 2 и закрепленную в крышке 3 с помощью гайки 4 и уплотняющей прокладки 5. Крышка 3 смонтирована в пла„„Ы3 „„1584565 Al го газа и анализируемого образца и нагревателем, пропускают электрический ток через электрохимическую ячейку и по количеству электричества, необходимого для извлечения газа из расплава-растворителя, судят о его количестве в образце. Согласно изобретению перед измерениями электрохимическую ячейку с материалом расплава-растворителя закрепляют в крышке, установленной на пластине с возможностью осевого движения, перемещают ячейку в зону нагревателя со скоростью не более 6 см/мин, обдувают внутреннюю полость ячейки защитным газом, включают нагрев, после плавления материала расплава-растворителя осуществляют его перемешивание со скоростью от 5 до 15 об/мин, после этого в расплав-растворитель помещают стимулируемый образец и проводят измерения. После охлаждения ячейки ее перемешивают из зоны нагревателя со скоростью не более 6 смlмин, 1 ил, стине 6, размещенной на направляющих 7 и винте 8 осевого перемещения. Между пластиной 6 и нижним фланцем крышки 3 установлена цилиндрическая пружина 9, а в нагревателе 10 установлен ограничитель 11 движения ячейки. В расплав-растворитель 2 опущена мешалка 12 устройства 13 перемешивания, которое жестко закреплено на пластине 6. Через специальные каналы в крышке 3 вводится проба в расплав-растворитель 3 и защитный газ. На внешней стороне твердоэлектролитной ячейки нанесен электрод 14, токоотводом которого является ограничитель 11 движения пробирки. Внутренним электродом служит расплав-растворитель 2 с токоотводом, роль которого выполняет мешалка 12.

1584565 4

Способ осуществляют следующим образом.

При определении, например, кислорода в меди материалом расплава-растворителя является расплав олова, а электрохимической ячейкой — твердый электролит кислородоион ной проводимости. В случае определения содержания других газов в других металлах используются соответствующий твердый электролит и материал расплава-растворителя, При подготовке устройства к работе вращением винта 8 осевого перемещения передвигают пластину с крышкой 3 в крайнее верхнее положение. В электрохимическую ячейку 1 помещают олово и закрепляют ячейку в крышке 3 с помощью гайки 4 и уплотняющей прокладки 5. Вращением винта 8 передвигают пластину 6 с крышкой 3 и ячейкой 1 в зону нагревателя

10 со скоростью 6-10 см/мин до соприкосновения ячейки 1 с ограничителем 11. Через специальный канал в крышке 3 подают защитный газ и включают нагрев.

После плавления олова вращением винта 8 перемещают пластину 6 с устройством

13 перемешивания при неподвижной ячейке 1, в результате чего мешалка 12 погружается в расплав олова, и осуществляется перемешивание со скоростью 5 до 15 об/мин, Через специальный канал в крышке

3 в расплав олова помещают анализируемый образец меди, где происходит его растворение вместе с кислородом. Током через твердоэлектролитную ячейку 1 внесенный с образцом кислород выводится из расплава.

По количеству электричества, затраченного на вывод кислорода, рассчитывается его концентрация в образце по формуле

ДЯ 100

Сог = где Coq- массовая доля кислорода в образце, мас. ;

3 — грамм-эквивалент кислорода,г;

0 — количество электричества, затраченное на вывод кислорода, внесенного с образцом, Кл;

F — число Фарадея, Кл;

m — масса образца, r, После отработки загруженного олова, когда масса проанализированных образцов составит примерно 107 массы олова, необходимо заменить оловянную ванну на новую. Для этого вращением винта 8 перемещают пластину 6 с устройством 13 перемешивания вверх до выхода мешалки

12 и расплава-растворителя 2, отключают нагрев и дают остыть ячейке 10-25 мин, после чего вращением винта 8 перемешивают пластину 6 с крышкой 3 и ячейкой 1 из зоны нагревателя 10 со скоростью 6 — 10 см/мин, прекращают обдув защитным газом и осуществляют замену электрохимической ячейки с новой порцией олова.

Ограничение по скорости перемещения ячейки связано с предохранением ее от термического удара. Рабочая температура

10 ячейки составляет 700-800 С и через 10 мин после отключения нагрева температура в нагревателе снижается до 200-300 С. Если при такой температуре быстро извлечь ячейку из нагревателя, то ячейка может лопнуть.

15 То же самое может случиться при большой скорости помещения ячейки в зону нагревателя.

Режим перемешивания расплава-растворителя определяется снизу диффузией

20 кислорода к стенкам ячейки, а сверху вязко-

Ф стью расплава-растворителя. При увеличении скорости перемешивания до 5 об/мин возрастает скорость анализа, а с 5 об/мин— рост скорости анализа прекращается. Та25 ким образом, увеличение скорости перемешивания выше 15 об/мин к улучшению параметров анализа не приводит.

Формула изобретения

Способ определения содержания газов

30 в металлах и сплавах, заключающийся в том, что производят плавление анализируемого образца в расплаве-растворителе с использованием электрохимической ячейки из твердого электролита с внутренним и внеш-,::

35 ним электродами, мешалкой, расположенной внутри ячейки, крышкой с каналами ввода защитного газа и анализируемого об разца и нагревателем, пропускают электрический ток через электрохимическую ячейку

40 и по количеству электричества, необходимого для извлечения газа из расплава-растворителя, судят о его количестве в образце,, .отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности анализа, перед

45 проведением измерений в электрохимическую ячейку помещают материал расплаварастворителя, закрепляют ее в крышке, установленной на пластине с возможностью осевого движения, перемещают ячей50 ку в зоне нагревателя со скоростью 6-10 см/мин, обдувают внутреннюю полость ячейки защитным газом, включают нагрев, после плавления материала расплава-растворителя осуществляют его перемешива55 ние со скоростью от 5 до 15 об/мин,через канал в крышке помещают в расплав-растворитель анализируемый образец, измеря- ют количество электричества, затраченное на вывод кислорода, после отработки расплава-растворителя извлекают из него ме6

1584565

Составитель Г.Денисенко

Техред М.Моргентал Корректор Н.Гунько

Редактор С.Кулакова

Заказ 1978 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101 шалку, при неизменном положении электрохимической ячейки отключают нагрев, после осты вен ия ячейки с расплавом-растворителем {10 — 25 мин) перемешивают ячейку из зоны нагревателя со скоростью 6-10 см/мин.