Способ фотометрического определения цианидов

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения цианидов натрия или калия на коже, спецодежде, сточных водах. Цель изобретения - повышение точности и сокращение продолжительности определения. Для этого анализируемую пробу обрабатывают хлорамином в десорбере, выделившийся хлорциан абсорбируют раствором хромогенного реагента, состоящего из смеси компонентов, об.%: вода 35,0 - 37,5, соляная кислота 0,1н 16,3 - 17,5, ацетон 30,0 - 32,5, пиридин-барбитуровый реактив 15,0 - 16,3, измеряют оптическую плотность раствора образовавшегося полиметинового красителя, по которой судят о концентрации цианидов в анализируемой пробе. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Р1) С О1 М 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2 1) 445 1504/2 8-25 (22) 12.05.88 (46) 07.06.90.Бюл. Р 2! (71) Горьковский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний (72) А,А,Беляков и Л,В.Мельникова (53) 543.42 (088.8) (56) Франке 3. и др, Химия отравляющих веществ. — М.: Химия, 1973, т.2, с.109.

Лурье 10.Ю. Аналитическая химия сточных вод,- М.: Химия, 1984, с.235т240. (54} СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНИДОВ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спосоИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения цианидов . натрия или калия на коме, спецодежде, в сточных водах и др.

Целью изобретения является сокращение продолжительности анализа, повьппение точности и расширение диапазо на определения цианидов,, Способ осуществляется следующим образом, Проба обрабатывается в поглотительном приборе (десорбере) объемом 4550 мп с пористой или перфорированной пластинкой с пришлифованной головкой хлористо-водородной кислотой и раствором хлорамина, абсорбируется выделившийся хлористый циан при аспирации

„SU„„15696 1 А1

2 бам фотометрическогс определения цианидов натрия или калия на коже, спецодежде, сточных водах. Цель изобретения — повьппение точности и сокращение продолжительности определения, Для этого анализируемую пробу обрабатывают хлорамином в десорбере, выделившийся хлорциан абсорбируют раствором сромогенного реагента, состоящего из смеси компонентов,об,X: вода 35,0-37,5, соляная кислота 0,1н, 16,3-17,5, ацетон 30,0-32,5, пиридинбарбитуровый реактив 15 0-16,3, измеряют оптическую плотность раствора образовавшегося полиметинового красителя, по которой. судят о концентрации цианидов в анализируемой пробе, 1 табл, чистого воздуха хромогенным реагентом, содержащим,об.X: О, 1 н, хлористо-водородной кислоты 16,3-17,5; воды 35,0-37,5) ацетона 30-32,5 и пиридин-барбитурового реактива 1516,3, Через 6-7 мин оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре в 1 см кювете (содержание 0,3-3,0 мкг NaCN) или в 0,1 см кювете (содержание 330 мкг NaCN) при 582-590 нм. Выбранный интервал содержания ацетона в хромогенном реагенте является опти-: мальным, так как более 1 2-1,3 мл . снижает предел обнаружения, а менее не обеспечивает устойчивости окрашенных растворов.

1569681

Содержание цианидов нычисляют по градуировочному графику. Для этого к 1,2-1,3 мл растнора, содержащего

1 указанные выше количестна цианида натрия н 0,05%-ном растноре гидроокиси натрия, приливают последовательно 0,7 мп 0,1 нНС1, 02 мп 1%ного раствора хлорамина, 1,2-1 3 мп ацетона, 0,6 мп пиридин-барбитурового реак-,0 тина и через 6-7 мин фотометрируют.

Пример 1, Смыв общим объемом !

0-12 мп, выполненный с помощью ватно"

Го тампона, обильно смоченного водой, Вместе с последнцм помещают в стеклянную посуду, содержащую 2 мп

0,05%-ного раствора гидроксида натрия.

Все вместе переносят в десорбер, приливают 4 мн 0,4-0,5 н„ НС1, 1,5 мп

2%-ного раствора хлорамина и через

4-5 мин аспирируют чистый воздух со скоростью 0,3-0,4 л/мин через 2 поглотительных прибора с пористой стеклянной пластинкой, содержащих по 4 мп хромогенного реагента. Раствор фото- 25 метрируют.

В таблице приведены результаты анаЛиэа смава с тыльной стороны кисти ладони (площадь смыва 50 см, содержание цианида на коже в пределах

0,01-0,054 мг/дм2), Пример 2, Снимают предварительно нашитые образцы ткани (сатин, молескин, сукно) с рабочего костюма, 2 разрезают на части размером до 25 см

35 помещают лоскут в десорбер и далее завершают анализ, как указано в примере 1, В таблице приводится часть данных, полученных при анализе образцов, загрязненных щелочным раствором цианида натрия (общее содержание цианида в пределах 0,02-0,78 мг/дм ).

Пример 3 ° Приготовлен раст" вор имитирующий состав сточной воды от ванны цинкования в производстве гальванических покрытий, содержащий в 1 л 45 r окиси цинка, 84 г идроокиси натрия1 3 г сульфида натрия 2,r блескообразователя при рН 13,7-14,0.В смесь вводят цианид натрия с таким расчетом, чтобы концентрация цианида колебапась в преде. лах 1-100 мг/л (максимальная концент. рация в ванне цианирования). Исходные растворы разбавляют водой, для анализ а используют аликвоты, Анализ выполняют как указано в примере 1, Применение изобретения обеспечивает устранение влияния различных примесей — солей, технических масел, эпидермиса, механических примесей, получение точных результатов с пог-, решностью, не превышающей 11%, сокращение продолжительности анализа до

25-30 мин, расширение, диапазона определяемых содержаний до 0,1-16 мкг цианидов, а также обеспечивает качественное выполнение санитарного контроля, осуществляемого санитарными лабораториями промьпплениых предприятий и другими организациями.

Формула изобретения

Способ фотометрического определения цианидов, включаниций обработку анализируемой пробы раствором реагента, абсорбирование выделившегося газообразного продукта раствором хромогенного реагента и измерение оптической плотности раствора образующегося полиметинового красителя, по которой судят о концентрации циайидов, отличающийся тем, что, с целью повьппения точности, расширения диапазона определяемых содержаний и сокращения продолжительности определения,.пробу обрабатывают раствором реагента-хлорамина в десорбере, а выделившийся хлорциан абсорбируют раствором хромогенного реагента, состоящего из смеси компонентов в следующем соотношении, об.X:

Вода 35,0-37,5

0,1 н.хлористо-водо-. родная кислота 16, 3-17,5

Ацетон 30, 0-32, 5

Пиридин-барбитуровый реактив 15,0-16, 3

1569681

Объект исследования

Содержание ОтносительNaCN,мкг ная погрешность 7

Введено

NaCN,ìêã

Сиав

Образцы ткани

Сточная вода

Составитель Н.Агинский Редактор. А. Шандор Техред М. Ходанич Корректор Т. Палий

Заказ 1442 Тираж 512 Подпи сно е

ВНИИПИ Государственкого комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

11303, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.,4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

4,7

7,7

17,7

20,0

27,1

2,0

6,7

l2i0

23,0

31,0

1i0

2,0

2,5

20 0

4,3

7,0

17,5

18,2

26,2

2,2

6,2

12,4

23,6

29,6

0,9

1,8

2,6

19,6

8 5

9,0

3 5

9,0

3,4

10,0

7,5

4,0

4,6

10,0

10,0

4,0

2,0