Способ получения малеинимида

 

Изобретение касается производства амидов кислот, в частности получения малеинимида - мономера для синтеза полимерных материалов. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Синтез ведут аминированием малеинового ангидрида с помощью этилового эфира β-аминокротоновой кислоты при 130-150°С 20-30 мин. Эти условия позволяют в одну стадию получить целевой продукт с выходом 91,5% при минимальном образовании сточных вод.

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (39) SU(ii, А1 (51)5 С 07 D 207 448

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCXQMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4391522/31-04 (22) 18.01.88 (46) 07.07.90. Вюп. Р 25 (7 1) Институт теоретических проблем химической технологии AH АЗССР и б

Институт хлорорганического синт еза

АН АЗССР (72) Э, И, Мамедов, P.. С.-М, Салахова, В.С.Умаева, T.M,M.Гадяилы и T,Н.Шахтахтинский (53) 547.466.7.07 (088.8) (56) Патент Японии Ф 75126659, кл. С 07 С, 04.10.75, Jегоme A,Вегзоп, R,$чЫ1ег.

J.Amer. Chem. Hoc., 1954, 76 (10), р. 2835.

Изобретение относится к области органической химии,. а именно к усовершенствованному способу получения малеинимида, который находит .применение в качестве мономера в полимерной химии, Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта, достигаемое аминированием малеинового ангидрида этиловым эфиром р-аминокротоновой кислоты в течение 20-30 мин при 130-150 0.

Пример 1. Малеинимид.Смесь

19,6 r (0,2 моль) малеинового ангид" рида и 75,8 г (0,2 моль) этилового эфира р-аиинокротоновой кислоты помещают в колбу, снабженную деАлегматором и нисходящим холодильником, наге ревают на масляной бане при 150 + 2 С в течение 20 мин. В результате чего выделяется газообразный продукт (СО ), 2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАЛЕИНИМИПА (57) Изобретение касается производства амидов кислот, в частности полу— чения малеинимида - мономера для синтеза полимерных материалов. Пельповышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Синтез ведут аминированием малеинового ангидрида с помощью этилового эфира р-аминокротоновой кислоты при 130-150 С 20 -

30 мин. Эти условия позволяют в одну стадию получить целевой продукт с выходом 91,5Х при минимальном образовании сточных вод, который собирают в газометр или улавливают 0,1 н. раствором Ra(OH!,Жидкие продукты (ацетон и этиловый спирт) отгоняют и анализируют ГЖХ-методом. >®

Оставшуюся в колбе жидкость выливают Ql в чашку, где она моментально закрис- вД таллизовыв ается, после охлаждения ф 1 осадок промывают горячей водой (70

80 С). 1Д

Выход малеинимида 17,5 г (907) с т. пл. 92-930С.

Найдено,Х: С 49,13; Н 3,01;

N 14,00, С К РО,.

Вычислено,Х: С 49,48; Н 3,09;

N 14, 43. й(, Пример 2, Способ осуществляют аналогично примеру 1, с той разницей, что нагревание смеси эквимолярных количеств малеинового ангидрида (0,2 моль) и этилового эфи1576531

Таким образом, йредпагаемый способ позволяет получать малеинимид с выходом 91,5 в одну стадию с минимальным количеством сточных вод, Формула изобретения

Составитель В.Мякушева

Техред М,Дидык Корректор Э.Лончакова

Редактор Н.Бобкова

Заказ 1828 Тираж 321 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при. ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

3 ра -аминокротоновой кислоты, (0,2 моль) осуществляют при температуре 130+2 С и продолжительности

30 мин. Выход малеинимида !6,72 г (85,9 ).

Пример 3. Проводят аналогично примеру 1 нагреванием смеси эквимолярных количеств малеинового ангидрида (0,2 моль) и этилового эфира

Р-аминокротоновой кислоты при 160 С в течение 30 мин, Выход малеииимида

17,8 г (9!,5 ) °

Пример 4. Проводят аналогично примеру 1 нагреванием смеси экви. молярных количеств малеинового ангидрида и этилового эфира ф-аминокротоновой кислоты при 1203? С в течение

30 мин. Выход малеинимида 12,88 r (66,42).

Пример 5, Проводят аналогично примеру 1 нагреванием смеси при

140 2 Ñ в течение 30 мин. Выход малеинимнда 17,0 r (87,4 ).

Пример 6, Проводят аналогично примеру 1 нагреванием смеси при

150+2 С в течение 25 мин. Выход ма леинимйда 17,6 r (90,51 )

JI р и м е р 7. Проводят аналогично примеру 1 нагреванием смеси при

140+2oÑ в течение 25 мин. Выход малеинимида 16,75 г (86,14 ).

Пример 8. Проводят аналогично примеру нагреванием смеси при о

l50 C в течение 15 мин. Выход малеинимида 16,3 г (83,8 )..

Пример 9. Проводят аналогично примеру 1 нагреванием смеси при

150+7 0 в течение 35 мин. Выход малеинимида 17,8 г,(91,5X).

Способ получения малеинимида путем взаимодействия малеинового ангидрида с аминирующим агентом при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения про25 цесса и повыяения выхода целевого продукта, в качестве аминирующего агента используют этиловый эфир раминокротоновой кислоты, а процесс проводят при 130-!50 С в течение

20-3 0 мин.