Способ получения проб газа из минералов и горных пород для масс-спектрометрического анализа и устройство для его осуществления

8:1 — 10: l.

Соотношения размеров подбираются экспериментально при работе с природными геологическими объектами и диктуются следующими обстоятельствами: снижение Н/h уменьшает объем тигля для накопления твердой фазы, ограничивая тем самым число расплавляемых образцов (ресурс тигля); уменьшение d препятствует прокапыванию расплавленных образцов горных пород из-за большой вязкости расплава; увеличение нотр> 6>>ñ! >!>с. »»;->H»> !>азм" l>(>ft >>!юб: i !ива >е она не удсржится в кювете), что не всегда возможно для уникальных образцов; оптимальная кр си:>на внутренней стенки кюветы задается максимальной вязкостью расплава природных образцов.

Оптимальной высотой расположения нагревателя и кюветы является средняя часть (по длине) тигля, так как уменыпение высоты уменьшит объем для накопления твердой фазы, а увеличсние высоты приведет к перегреву вакуум но-плотного соединения тигля с загрузочным блоком.

Именно предлагаемое соотношение размеров воронкообразной кк>веты и тигля и размс пение кю»с ты на опрс деле нно > расс гоянии от дна тигля обеспечивают согласно данному способу выделение пробы газа иэ каждого конкретного обра >ца минерала или горной породы, иск >>t»H»H >а> ря iH>. HHt от пр дыдущей пробы. поскольку > вердая фаз;, H(>лучаемая прокапыванис и при плавлении образца, остается на дне тигля и в HHaли 3ax последук>псих обр;«цов не прогревается и ш 4 час г», t т, а;>:..< » ièlH е. с » ярос>а Газ<>, вь> >t, >å ни t>t HÎ> t> 1,, >i H >>>>> c > > образца H во!>с>нкооораэной кюветс.

Пример 1. Образец № 11493 океаническосо оливин-плагиофирового базалыа «нализируется известным способом два раза; первая проба этого образца, загруженная вместе с пробами других образцов в блок загрузки, перемещается на дно молибденового тигля и расплавляется при 1500"С для выделения газовой фазы.

В > абл, 1 указан результат vlHcc-сH(êтрометрического измерения этой пробы (1,а) .

Вторая проба того же самого базальта № 11493 помещается в блок загрузки вместе с другими образцами и анализируется второй по порядку, после анализа образца с большим содержанием радиогенного аргона (табл. 1, 6). Сравнение результатов показывает, что во втором случае возраст образца ¹ 1493 получается завышенным нз-за так называемой «памяти» вЂ” остаточном газовыделении из предыдугцей пробы.

Затем базальт № 11493 анализируется

>>! едложенным способом в молибденовом ти ле с молибденовой воронкообразной кюветой также два раза: в первой загрузке данная проба расплавляется в кювете первой по порядку (табл. l, в), а во второй загрузке 2-й по порядку (табл. 1, г). Соотношения размеров Н/h=8 h/d=8.

Полученные данные показывают, что пред10 ложенный способ дает совпадающие между собой результаты, с которым согласуется и первый анализ известным способом. В известном же способе результат (1, б) искажен.

Пример 2. Образец № 1148 оливинового тефрита с лейцитом из рифтовой зоны ана15 лизируется известным способом в трех разных загрузках (табл. 2 а, б, в) и предложен, ь>..; способом (соотношения размеров Н/h=

=9, h/с!=9) в двух разных загрузках (табл. 2 г, д) .

Эт» результаты показывают, что в известном способе получаемый возраст искажается «памятью» от предыдущих образцов.

В предложенном способе этого не происходит

Пример 3. Результаты анализа субщелочного оливинового базальта ¹ 1150 из

;>5 рифтовой зоны представлены в табл. 3 (соотношения размеров в предложенном способе Н/h=10, h/d=10) .

Полученные результаты показывают, что в известном способе возраст образца завышен.

Из при веде H>>bi x при меров видно, что предложенный способ в отличие от известH>;>H способа дает правильные и точные результаты независимо от номера анализа, он свободен от эффекта «памяти».

Использование предложенного сНосо6а

Н0, >учения проб газа для масс-спектрометрического анализа и устройства для его реализации позволяют, по сравнению с суще> .: у>ощими техническими рсшеHI ями повыся >ь >очность выделения исследуемых газо>iых проб и тем самым повысить достовс рность проводимых масс-спектрометрических определений.

Это особенно важно при исследовании уникальных геологических образцов, например базальтов со дня океана, где содержания

45 радиогенного аргона снижаются до исключительно малых величин порядка 10

l0 г в грамме образца.

Формула изобретения

1. Способ получения проб газа из минералов и горных пород для масс-спектрометрического анализа, включающий помещение исследуемых образцов в блок загрузки, поочередное введение их в тигель, плавление образцов с выделением газовой фазы из твердой, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и достоверности получения газовой пробы из каждого образца путем исключения влияния газовыделения преды1567919

Таблица1

Предложенный способ

Известный способ

Номер Анализ Полученный Номер Анализ Полученный и/и возраст п/и возраст

1 15+3 млн.лет в 14+2 млн.лет

2 24+6 млн.лет г 12+2 млн.лет а б

Сред13+2 нее

Та блица 2

Известный способ

Предложенный способ

Номер и/и

Полученный воз- Номер Анализ Полученный

Анализ раст и/и возраст

0,7 0,7 млн.лет

3,1+0,1 млн.лет

2,4+1,1 млн,лет

2

r 6 д 7

0,9т0,1 млн.лет

1,1+0,1 млн.лет

Среднее

1, 0+0, 1 млн-лет

Среднее

Таблица3

Известный способ

Предложенный способ

Номер и/II.4нали 3 Чолучс нный возНомер Анализ Полученный и/и возраст

p tст

8 26,4+0,6 млн.лет б дущей пробы, твердую фазу каждого образца после выделения газовой- фазы удаляют из зоны нагрева в зону накопления.

2. Устройство для получения проб газа из минералов и горных пород для масс-спектрометрического анализа, содержащее блок загрузки образцов, тигель с наружным нагревом для плавления и накопления проб, отличающееся тем, что оно снабжено воронкообразной кюветой, установленной в средней части тигля, при этом соотношение длины тигля и длины кюветы и длины кюветы и диаметра ее нижнего отверстия равно 8:1 — 10: I.

1 з

Среднее

I567919

Составитель А. Сондор

Редактор Л. lo. ниии Техред И. Верес Корректор В. Кабаций

Заказ 1317 Тираж 493 Подписное

В1111ИП11 Го i, арс в«нного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

I 13035, Москва, Ж --35, Раугиская наб., д. 4/5

Произво iствснно-издательский комбинат <Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101