Способ определения тригалоидацетатов

 

Изобретение относится к аналитической химии производных уксусной кислоты. Цель изобретения - повышение селективности определения тригалоидацетатов. Для этого водный раствор анализируемого вещества обрабатывают толуольным раствором пикрата октилоктадециламмония с концентрацией 1 <SP POS="POST">.</SP> 10<SP POS="POST">-3</SP> моль/л. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU,„15574 5

А1 (51)5 С 01 Ы 21 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОсудАРстВенный НОмитет

rl0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТИРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4456128/31-25 (22) 06.07.88 (46) 15.04.90. Бюл. Р 14 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И. Ленина (72) А.Л. Гулевич, Е.N. Рахманько (SU), NaA Тхи Тует Чинь (UN) и Н.М. Снигирева (SU) (53) 543.544.6 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 1011534; кл. G 01 N 31/08 ° 1983 ..

Патент Франции Â 2095420, кл. С 01 N 31/00, 1972.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения галоидсодержащих анионов

-A уксусной кислоты общей формулы

cl3Соо-.

Целью изобретения является повышение селективности определения тригалоидацетатов.

Способ осуществляют следующим образом.

Исследуемый раствор обрабатывают жидким анионообменником — толуольным раствором пикрата октилоктадециламмо(ДА) 0gi С„Н Р Pic фотометрируют равновесную водную фазу и определяют концентрацию анализируемого аниона по градуировочному графику. Толуольйые растворы указанного ионообменника селективно экстрагируют анионы тригалоидацетатов из водных растворов. Другие растворители типа октана, декана не могут

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИГАЛОИДАЦЕТАТОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии производных уксусной кислоты. Цель изобретения — повышение селективности определения тригалоидацетатов. Для этого водный раствор анализируемого вещества обрабатывают толуольным раствором пикрата октилоктадециламмония с концентрацией 1 10 з моль/л.1 табл. быть использованы из-за низкой растворимости ионообменников. Применение в качестве растворителей высших спиртов, хлороформа не приводит к положительному эффекту, обусловленному свойством селективно экстрагировать галоидацетаты. Кроме того, положительный эффект достигается только при использовании соли вторичного амина.

II р и м е р. В пробирки с пришлифованными пробками вносят по 10 мл ,1 ° 10 э моль/л пикрата ООДА и растворы переменных концентраций тригало" идацетата на фоне ацетатного буферного раствора с рН 4,0. Отдельно ставят холостой опыт. Объемы водных фаз должны составлять 10 мл. Пробирки встряхивают 2-3 мин, после расслаивания фаз нижнюю водную фазу отбирают пипеткой, фильтруют через бумажный фильтр и фотометрируют нг

1557495 .

Определяемый анион

С10

Фактор селективности

Фактор селективности (" 1

Ф Ф;/Ф, 0,6 1500

i0 3333

30 6667

0,0004

0,003

0,0045

СГ СОО"

СС1 3СОО

СВг СОО" спектрофотометре На длине волны

410,нм в кювете 1 см относительно холостого раствора. По полученным данным строят градунровочный график в координатах: А (оптическая плотность) — С (концентрация тригалоидацетата в моль/л, мг/л и др.).

При анализе раствора пробы в пробирку с пришлифованной пробкой отбирают его аликвотную часть (1-4 мл), добавляют ацетатный буферный раствор с рН 4,0, дистиллированную воду до 10 мл, 10 мл экст» рагента (1 ° 10- моль/л пикрата

ООДА) в1тряхивают, отбирают водную фазу, фильтруют и фотометрируют при

410 нм в кювете 1 см. Концентрацию тригалоидацетата определяют по градуировочному графику.

Приготовление толуольного раствора экстрагента: 0,19 г октилоктадециламина растворяют в толуоле, раствор переносят в мерную колбу на

500 мл и доводят толуолом до метки.

Отдельно готовят раствор пикрата натрия 1 ° 10 моль/л на фоне ацетат-, ного буферного раствора с рН 4,0. Для перевода амина в никратную соль равные объемы толуольного раствора амина и водного пикрата натрия встряхивают 3-5 мин в делительной воронке. После расслаивания фаз нижнюю водную фазу отбрасывают и обрабатывают органическую фазу новым раствором пикрата натрия. Полученную органическую фазу желтого цвета промывают в делительной воронке 2-3 раза ацетатным буферным раствором с рН 4,0, фильтруют и.помещают в колбу с пришлифованной пробкой. Полученный раствор имеет концентрацию

1 ° 10" моль/л и может быть использован в качестве экстрагента при экстракционно-фотометрическом определении тригалоидацетатов.

Селективность предлагаемого способа оценивали через фактор селективности (Ф) — то предельное весовое соотношение примесь: основное вещество, при котором ошибка определения составляет 10 отн.X. Проводили определение трифтор-, трихлор-, трибромацетат-анионов в присутствии гидрофобных перхлорат- и роданид-ионов.

В таблице приведены факторы селективности определения тригалоидацета-. тов в присутствии перхлорат- и роданид-анионов известным (Ф ) и пред-, 1 лагаемым (Ф ) способами.

Как видно из данных таблицы, использование в качестве экстрагента пикрата октилоктадециламмония позволяет в 60-6667 раз повысить факторы селективности и, следовательно, делает возможным определение тригалоидацетатов в присутствии избытка мешающих анионов.

Формула изобретения

Способ определения тригалоидацетатов, включающий обработку водного раствора анализируемого вещества раствором пикратной соли жидкого анионообменника в органическом растворителе, отделение равновесной водной фазы, измерение ее оптической плотности и определение концентрации анализируемого вещества по градуировочному графику, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности определения, раствор анализируемого вещества обрабатывают толуольным раствором пикрата октилоктадециламмония с концентрацией 1 ° 10 моль/л.

0 002 012 60

0,015 2 133

0 02 6, 300