Способ идентификации кетамина гидрохлорида
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к идентификации кетамина гидрохлорида путем обработки анализируемой пробы водноэтанольной смесью до концентрации 0,00007-0,0030 г/мл, взятием двух аликвот, одну из которых обрабатывают щелочью до рН 
11, другую таким же объемом кислоты до рН 
2, с последующим измерением оптической плотности одного полученного раствора относительно другого в областях 250-258 нм и 278-286 нм и нахождением линейной интер- или экстраполяцией длин волн, соответствующих нулевой оптической плотности кетамина гидрохлорида при 256
2 и 282,52 нм. Эти условия позволяют селективно определять кетамин гидрохлорид при времени в 4 раза меньшем, чем в известном способе (60 мин).
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам идентификации кетамина гидрохлорида 2-(метиламина)-2-(2-хлорфенил) циклогексанона гидрохлорида формулы 1 
Целью изобретения является повышение селективности способа и сокращение времени проведения анализа. П р и м е р 1. Установление подлинности образца кетамина гидрохлорида. К навеске образца, равной приблизительно 0,1 г (эквивалентно приблизительно 0,12 г соединения 1), приливают 100 мл смеси вода 95%-ный этиловый спирт (например, 4:5 по объему) и перемешивают. Для получения рабочих растворов в две конические колбы помещают точно по 20 мл исходного раствора. В первую колбу прибавляют точно 0,2 мл 1 н. раствора едкого натра, во вторую точно 0,2 мл концентрированной соляной кислоты. Измеряют оптическую плотность D щелочного рабочего раствора относительно кислого рабочего раствора (или наоборот) в кюветах с толщиной слоя 10 мм в областях 250- 258 нм и 278-286 нм при двух длинах волн в каждой области, отличающихся не менее, чем на 2 нм друг от друга. По результатам измерений, полагая зависимость D f(
) линейной, определяют для каждой из областей величину длины волны lo, при которой D 0. Эти величины при наличии в анализируемой композиции соединения 1 должны быть соответственно равны 2562 нм и 282,52 нм. Значение o для каждой области должно быть единственным. В области 250-258 нм находят: D1 0,718 (1 251 нм), D2= 0,458(2=253 нм). Падение оптической плотности при росте длины волны на 2 нм (2-1 2 нм) составляет: D1 D2 0,718-0,458 0,260. Таким образом, на 1 нм падение оптической плотности 
Следовательно, чтобы обеспечить падение оптической плотности от величины D2 0,458 до величины D0 0, необходимо увеличить величину длины волны 2 на величину 
(o=2+). 
Откуда o=2+ = 253 нм+3,52 нм= 256,52 нм Эта же задача легко решается графически. В общем виде, полагая линейной зависимость D f(), находят ее уравнение по двум экспериментальным точкам в виде D = k+a Далее принимают, что D 0 при 
и решают относительно o уравнение ko+a=0 
В области 278-286 нм находят D1 0,560 (1 280); D2 0,300 (2 282); откуда o 284,3 нм (D0 0). Таким образом, в области 250-258 нм o 256,5 нм, что лежит в пределах 2562 нм, а в области 278-286 нм o 284,3 нм, что лежит в пределах 282,52 нм, следовательно, анализируемый образец идентифицируют как соль кетамина. П р и м е р 2. Идентификация кетамина в модельной смеси кетамина гидрохлорида с бензэтония хлоридом. Для приготовления модельной композиции точные навески соединения 1 (
) и бензэтония хлорида (v) помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки, раствор перемешивают. Идентификация соединений осуществляется согласно методике, приведенной в примере 1, для чего точное количество( мл) этого раствора, эквивалентное приблизительно 0,12 г соединения 1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Объем раствора в колбе доводят до метки водно-спиртовой смесью (4:5 по объему) и перемешивают. g=0,53 г; v=0,14 г; V 2 мл В области 250 258 нм находят D1 0,458 (
253 нм); D2 -210 (
255 нм), откуда o 256,7 нм (D0 0). В области 278-286 нм находят D1 0,005 (1 284 нм); D2 0,110 (2 286 нм), откуда o 283,9 (D0=0). Таким образом, в области 250- 258 нм o 256,7 нм, что лежит в пределах 2562 нм, а в области 278-286 нм o 283,9 нм, что лежит в пределах 282,52 нм, следовательно, в анализируемой модельной смеси устанавливают наличие кетамина. П р и м е р 3. Идентификация кетамина в 5%-ном ампульном растворе, содержащем бензэтония хлорид. 2 мл ампульного раствора кетамина гидрохлорида обрабатывают в соответствии с примером 1. В области 250-258 нм находят D1 0,332 (1 254 нм); D2=0,075 (2= 256 нм), откуда o=256,6 нм. В области 278-286 нм находят D1 0,020 (1=284 нм); D2 0,100 (2 286 нм), откуда o= 283,5 нм. Таким образом, в области 250- 258 нм o 256,5 нм, что лежит в пределах 2562 нм, а в области 278- 286 нм o 283,5 нм, что лежит в пределах 282,52 нм, следовательно, в анализируемом образце устанавливают наличие кетамина. Интервал концентраций исходного раствора обусловлен техническими характеристиками спектрофотометров (например, ЛОМО) и соответствует определенным концентрациям 0,00007-0,0030 г/мл. Описываемый способ позволяет идентифицировать кетамин гидрохлорид селективно в присутствии бензэтония хлорида в течение 15 мин, в то время как по известному способу требуется в 4 раза больше времени.
Формула изобретения
Способ идентификации кетамина гидрохлорида, включающий обработку анализируемой пробы растворителем с последующим измерением оптической плотности в УФ-области спектра, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа и сокращения времени проведения способа, в качестве растворителя используют водно-этанольную смесь, обработку ведут до концентрации кетамина гидрохлорида 0,00007 0,0030 г/мл, берут две аликвоты раствора, одну из которых обрабатывают щелочью до pH
11, другую - таким же объемом кислоты до pH 
2 с последующим измерением оптической плотности одного полученного раствора относительно другого в областях 250 - 258 нм и 278 286 нм и нахождением линейной интер- или экстраполяцией длин волн, соответствующих нулевой оптической плотности кетамина гидрохлорида при 256 2 и 282,5 2 нм.MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Номер и год публикации бюллетеня: 10-2002
Извещение опубликовано: 10.04.2002
