Устройство для подачи преформированного градиента в колонку жидкостного хроматографа

Авторы патента:

G01N30/34 - состава текучей среды, например градиента (G01N 30/36 имеет преимущество)

Изобретение относится к конструкциям и элементам градиентной жидкостной хроматографии. Целью изобретения является повышение точности поддержания заданной формы градиентной кривой. В устройство введены проточная емкость, заполненная рабочей инертной жидкостью, и гидравлическое сопротивление. Проточная емкость соединена с выходом реверсивного насоса и через гидравлическое сопротивление-с пористым материалом с входом в эластичный капилляр. Гидравлическое сопротивление составляет 5 - 20% от сопротивления хроматографической колонки. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 30/34

Ь Q, Б г.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2! ) 3920292/31-25 (22) 27.06,85 (46) 15.03.90. Бюл, У 10 (7!) Научно-техническое объединение

АН СССР (72) О.А.Рысьев, В.В.1Цевкунов и О.П.Шилов (53) 543.544 (088,8) (56) Ультрамикроанализ нуклеиновых кислот, Под ред. Д. Г. Кнорре и др ..

M. Наука, 1973, с. 152, Хроматограф микроколоночный жидкостный "Милихром", Техническое описание и инструкция по эксплуатации

Д 662.840.000. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОДАЧИ ПРЕФОРМИРОВАННОГО ГРАДИЕНТА В КОЛОНКУ ЖИД Изобретение относится к конструкции и элементам градиентной жидкост ной хроматографии.

Цель изобретения вЂ” повышение точности поддержания заданной формы градиентной кривой. 1." .

На чертеже приведена схема устройства, В отдельных сосудах 1 размещены компоненты градиентного раствора. Через кран переключатель 2 они подсоединены к одному из концов эластичного капилляра 3. Часть капилляра размещена в проточной камере 4, вход в которую соединен с реверсивным насосом

5, заполненным, как и проточная камера, инертной рабочей жидкостью 6, Нижняя полукамера отделена от верхней . вялой коррозионно-устойчивой мембраной 7, Верхняя полукамера 8 заполнена

„„SU„, 1550416 А1

КОСТНОГО ХРОМАТОГРАФА (57) Изобретение относится к конструкциям и элементам градиентной жидкостной хроматографии. Целью изобретения является повышение точности поддержания заданной формы градиентной кривой. В устройство введены проточная емкость, заполненная рабочей инертной жидкостью, и гип„равлическое сопротивление. Проточная емкость соединена с выходом реверсивного насоса и через гидравлическое сопротивление с пористым материалом вЂ” с входом в эластичный капилляр. Гидравлическое сопротивление составляет 5-207. от сопротивления хроматографической колонки.

1 з пфлы, 1 ил. элюентом с начальной концентрацией ипи другой промывной жидкостью 9. Вы- феей, ход 10 из верхней полукамеры соединен (д

* через гицравлическое сопротивление 11 с эластичным капилляром 3. Кран-переключатель 2 соединен с хроматографичес- р кой колонкой 12, В соответствии с заданной формой градиентной кривой компоненты из сосудов 1 засасывают в определенной последовательности через кран-переключатель 2 в эластичный капилляр 3 путем создания разряжения в нижней полукамере 4 за счет откачки насосом 5 рабочей жидкости 6. Снижение давления передается через мембрану 7 промывной жидкости 9 в верхней полукамере 8 и начинается всос компонентов элюирующеГо раствора через кран-переключатель 2 в эластичный капилляр. Промыв1550416 ная жидкость 9, заполнявшая его ранее, всасывается через пористое гидравлическое сопротивление 11 через вход

10 в верхнюю полукамеру 8. Поскольку

5 гидравлическое сопротивление 11 создает перепад давления, всос компонентов элюирующего раствора в эластичный капилляр происходит замедленно и плавно, Причем сечение внутреннего канала 10 капилляра имеет максимальную величину °

Когда преформированный градиент сформирован в эластичном капилляре 3, изменяют положение крана-переключате- 15 ля 2, соединяя при этом выход капилляра с хроматографической колонкой

12, и изменяют направление движения поршня в насосе 5, Начинают подавать преформированный градиент в хроматографическую колонку 12, Давление в нижней полукамере 6 повьппают, а про мывная жидкость 9 иэ верхней полукамеры 8 выдавливается в капилляр 3 через пористое тело 11. Создают перепад дав 25 ления и внутреннее сечение капилляра начинает сужаться, Процесс выдавливания из капилляра происходит не только за счет центрального потока жид-: кости, но и за счет сужения внутренне. го канала эластичного капилляра.

После завершения процесса ввода преформированного градиента продолжают какое-то время промывать капилляр и колонку промывной жидкостью, Чем выше скорость подачи элюента в колонку, тем заметнее эффект от использования пористого гнцравлического элемента, но до определенного предела, т,е. до 20Х от величины гидравлическбго сопротивления xpoMaòàã40 рафической колонки. Если сопротивление больше, то длина столба жидкости в капилляре увелнчивается и выигрьпп гасится перемешиванием при перемещении зон по длине капилляра, После завершения процесса ввода преформирован. ного градиента какое-то время продолжают прокачивать через капилляр и колонку промывную жидкость для регенерации колонки. Устройство может быть

50 использовано для демпфирования хроматографа от толчков при подаче растворов насосами.

В качестве эластичного капилляра берут тефлоновую трубку с внутренним объемом 0,5 мкл и внешним диаметром

1 мм, длиной 8 м, общим объемом

1600.мм. Для анализа используется микроколонка 20 см, В качестве пористого тела используют хроматографические колонки с динамическим сопротивлением.

4-20Х, Формула изобретения

l.ÓñYpoéñòöî для подачи преформированного градиента в колонку жидкостного хроматографа, содержащее сосуды с элюентами, эластичный капилляр, реверсивный насос, соединенный с одним из концов эластичного капилляра, другой конеп которого соединен через переключатель с хроматографической колонкой, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности поддержания заданной формы графической кривой оно снабжено дополнительной проточной камерой и гидравлическим сопротивлением, объем которого заполнен пористым материалом, часть эластичного капилляра помещена в проточную камеру, вход которой соединен с реверсивным насосом, а выход через гидравлическое сопротивление соединен с одним из концов эластичного капилляра, причем величина гидравлического сопротивления составляет 5-207 от гидравлического сопротивления хроматографической колонки.

2. Устройство по п, 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что проточная камера снабжена вялой мембраной, разделяющей полость проточной камеры на две части, одна из которых, соединенная с реверсивным насосом, заполнена инертной рабочей жидкостью, а другая часть, соединенная с гидравлическим сопротивлением, заполнена элюентом или промывочной жнцкостью, 1550416

Ф фВВ

Составитель В.Толстых

Техред Л.Олийнык Корректор В,Кабаций

Редактор И .Касарда

3 ак аз 269 Тираж 494 Подписное

ЗНИИПИ Государственного комитета о изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Устройство для подачи преформированного градиента в колонку жидкостного хроматографа

Газовый хроматограф // 1332222

Изобретение относится к газовому анализу, в частности к газовой хроматографии

Способ модификации поверхности стеклянной капиллярной хроматографической колонки // 1323951

Изобретение относится к способам модифицикации стеклянных и кварцевых капиллярных хроматографических колонок с пространственно полимеризованными силиконовыми неподвижными жидкими фазами

Способ эксклюзионной жидкостной хроматографии полимеров // 1272227

Изобретение относится к способам разделения полимеров-в потоке элюента на силикатных сорбентах

Способ определения времени удерживания несорбирующегося вещества в жидкостной адсорбционной хроматографии // 1160298

Устройство для формирования градиента элюирования в жидкостном хроматографе // 1149161

Способ изменения состава элюента в процессе хроматографического анализа // 1149160

Патент 432384 // 432384

Способ разделения многокомпонентных жидких смесей по температуре кипения // 419233

Способ газо-хроматографи ч некого разделенияfv ">& •""• •'^'"-?-^ч.,.^.-:^^;.1ш: // 331801

Способ количественного определения состава многокомпонентных лекарственных препаратов жаропонижающего, аналгезирующего, противопростудного действия // 2267115

Изобретение относится к высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), а именно, к способам количественного определения состава многокомпонентных лекарственных препаратов жаропонижающего, аналгезирующего, противопростудного действия и может быть использовано в практике контрольно-аналитических лабораторий фармацевтических предприятий и аптечной сети

Способ определения количественного состава многокомпонентного лекарственного препарата жаропонижающего, антиаллергического действия // 2342655

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам определения количественного состава многокомпонентных лекарственных препаратов жаропонижающего, антиаллергического действия методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым спектрофотометрическим детектором и хроматографической колонкой, заполненной сорбентом Zorbax SB C8, в режиме линейного градиента концентрации ацетонитрила в подвижной фазе в течение анализа

Способ раздельного определения содержания никельи ванадияпорфиринов в нефтях и продуктах их переработки // 2001397

Устройство взрывозащиты для хроматографа // 1575164

Изобретение относится к аналитическим приборам, в частности к промышленным хроматографам, и найдет применение в нефтеперерабатывающей, нефтехимической и других отраслях промышленности, где необходим аналитический контроль различных продуктов и сырья для технологических процессов при наличии взрывоопасных зон

Хроматограф а.с.айрапетяна // 1658083

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к конструкциям газовых хроматографов

Способ определения состава анилидов карбоновых кислот в процессе синтеза желтых защищаемых компонент // 1719983

Термостат хроматографа // 1741062

Изобретение относится к газовой хроматографии и позволяет ускорить выход на режим и повысить точность работы термостата

Способ определения гексоз в супрамолекулярных структурах клеток escherichia coli // 2510846

Изобретение относится к биохимии и молекулярной биологии. Проводят консервацию клеток Escherichia coli в присутствии забуференного 80-90% глицерина. Снимают клеточные оболочки 3% тритоном Х-100. Последовательно экстрагируют клеточные супрамолекулярные структуры возрастающими концентрациями солей: 0,14 М (бактериоплазма), 0,35 М (непрочно связанные с клеточным остатком), 2 М NaCl (прочно связанные с клеточным остатком), 6 М гуанидин гидрохлоридом с 0,1% β-меркаптоэтанолом (клеточный остаток). Проводят кислотный гидролиз в вышеперечисленных фракциях. Проводят антроновый метод, предварительно очистив препарат антрон. Строят калибровочный график и определяют количество гексоз с помощью расчетной формулы. Изобретение позволяет определить количество гексоз в супрамолекулярных структурах бактериальной клетки Escherichia coli. 3 ил., 3 табл., 1 пр.

Способ определения содержания гидроксиметилхиноксилиндиоксида и его примесей методом вэжх // 2517761

Предлагаемое изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в медицинских, ветеринарных и других исследованиях для определения в лекарственной субстанции гидроксиметилхиноксилиндиоксида количества активного компонента - гидроксиметилхиноксилиндиоксида (ГМХД) и примесей. Для этого определения проводят методом ВЭЖХ на колонке С18 размером 50×3,0 мм, заполненной носителем с зернением 3,0 мкм, или размером 150×4,6 мм, заполненной носителем с зернением 5,0 мкм, с использованием в качестве подвижной фазы смеси воды с ацетонитрилом в соотношении от 90:10 до 95:5 или смеси 0,3% раствора муравьиной кислоты с ацетонитрилом в соотношении от 90:10 до 95:5 и ацетонитрила в режиме линейного градиента на хроматографе с использованием ультрафиолетового детектора. Техническим результатом является повышение точности определения содержания гидроксиметилхиноксилиндиоксида и его примесей как в субстанции, так и в лекарственном препарате, его содержащем. 2 з.п. ф-лы, 8 ил., 4 табл.