Патент ссср 432384

О П И С A M E (ii) 432384

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 15.06.72 (21) 1803431/23-4 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 15.06.74. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 05.11.74 (51) М. Кл. G Oln 31/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам иэооретений и открытий (53) УДК 543.544.4 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. В. Туков, С. Х. Нуртдинов, Л. Н. Калинчук, В. Ф. Новиков и В. А. Захаров

Всесоюзный научно-исследовательский институт углеводородного сырья и Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова (71) Заявители (54 ) НЕПОДВИЖНАЯ ЖИДКАЯ ФАЗА ДЛЯ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧ ЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ CMECEA

УГЛ ЕВОДОРОДО В

Изобретение относится к неподвижным жидким фазам для газохроматографического разделения смесей углеводородов, например углеводородов Са — Спь включающих углеводороды различных классов.

Известно применение для газохроматографического разделения смесей углеводородов в качестве неподвижной фазы различных сложных органических соединений, например эфиров фосфорной кислоты.

Известная жидкая фаза обладает низкой разделительной способностью по отношению к углеводородным смесям широкого состава.

В связи с этим на практике для газохроматографического разделения смеси углеводородов применяют два и более хроматографа, имеющих колонки с разными жидкими фазами.

Цель изобретения — подобрать жидкую фазу для газохроматографического разделения смесей углеводородов, обладающую высокой разделительной способностью по отношению к смесям углеводородов различных классов.

Согласно изобретению в качестве неподвижной жидкой фазы применяют эфиры алкил(арил) -фосфоновой кислоты. Предлагаемая жидкая фаза наносится на инертный или активный носитель или на внутренние стенки капиллярной хроматографической колонки и применяется для газохроматографического разделения смесей углеводородов, при работе на различных хроматографах н с различными детекторами.

Пример. Дифениловый эфир а-метилвинилфосфоновой кислоты (брутто-формула

С15Н15РО, мол. вес 274, плотность 1,1661 г/см, т. кип. 175 †1 С, п р 1,5580) наносится на носитель «Хроматон» в количестве 5 — 25вес. %

10 от веса носителя. Нанесение проводится в растворителе путем упаривания последнего при температуре 40 С на водяной бане при периодическом перемешивании. В качестве растворителя применяют диэтиловый или петролей15 ный эфир B количестве 15 — 20 мл на 1 г твердого носителя. После упаривания растворителя полученный сорбент загружают в хроматографическую колонку и подвергают термической обработке при температуре 100 С в токе

20 газа-носителя в течение 3 — 4 час. Полученный таким образом сорбент используют в хроматографе УХ-2 (детектор-катарометр, колонка диаметром 4 мм, длиной 2,5 м, газ-носитель— гелий, количество вводимой пробы 0,03—

25 0,05 мл) при газохроматографическом разделении искусственной смеси углеводородов

С; — С12. Условия испытания: температура колонки 60 С, чувствительность детектора 5 мВ, скорость газа-носителя 1240 мл/час. В этих

30 условиях время анализа составляет 27 мин.

432384

Результаты анализа приводятся на хроматограмме (фиг. 1).

При температуре колонки 85 С и скорости газа-носителя 3000 мл/час время анализа сокращается до 8 мин без ухудшения разделения компонентов. Результаты анализа в этих условиях приведены на хроматограмме (фиг. 2). Пики хроматограмм соответствуют:

1 — изопентан, 2 — н-гексан, 3 — н-гептан + циклогексан, 4 — метилциклогексан, 5 — и-октан, 6 — бензол, 7 — толуол, 8 — н-декан, 9— пара- и метаксилол, 10 — изопропилбензол.

Из приведенных хроматограмм видно, что разделение сложных углеводородных смесей на предложенной неподвижной жидкой фазе хорошее.

Дифениловый эфир сс-метилвинилфосфоновой кислоты может быть легко получен из кетона, бензола и хлористого фосфора. Высокая эффективность разделения неподвижной жид5 кой фазы, доступность ее исходных материалов позволяют применять ее для газохроматографического разделения смесей углеводородов.

10 Предмет изобретения

Применение эфиров алкил (арил) -фосфоновой кислоты, например дифенилового эфира о.-метилвинилфосфоновой кислоты, в качестве

15 неподвижной жидкой фазы для газохроматографического разделения смесей углеводородов, например углеводородов C5 — C12.

432384

Уи8

Составитель В. Чехлатов

Техред 3. Тараненко

Редактор Е. Хорина

Корректоры: В. Петрова и Е. Давыдкина

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 2918(16 Изд, № 1733 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5