Способ определения концентрации тримекаина и его аналогов в водных растворах

 

Изобретение относится к аналитической химии и может применяться в фармацевтической промышленности. Целью изобретения является расширение области применения способа количественного определения тримекаина и его аналогов в водных растворах. В способе в качестве ионселективного электрода применяется кальцийселективный электрод ЭМ CA-01 в растворе с PH от 4 до 6. В отличие от известных способ позволяет в силу своей чувствительности к тримекаину и его аналогов увеличить класс анализируемых веществ и упростить процедуру анализа. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (51) 5 G О1 N 2 /416

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4357683/31-25 (22) 04 ° 01.88 (46) 30.01.90. Бюл. )" 4 (71) Ленинградский государственный университет и Пермский государственный фармацевтический институт (72) A,Ñ.Kåðåé÷óê и В.И.Панцуркин (53) 543 ° 25(088.8) (56) Байулеску Г. и Котофрец В. Применение ионоселективных мембранных электродов в органическом анализе, М.: Мир, 1980 с. 76-77, табл, 6.7.

Jonescu N.S. et al. Analust, 1979, v. 110, N В; р. 929-931 °

Изобретение относится к аналитической химии, точнее к способам коли" чественного определения органических соединений в водных растворах, а именно количественного определения тримекаина и его аналогов (в частности, лидокаина), и может быть игпользовано в фармацевтической промышленности.

Цель изобретения - расширение об" ласти применения, т.е. воэможности определения не только лидокаина, но и мекаина и е о аналогов,- достигается тем, что в способе количественного определения тримекаина и его аналогов в водных растворах с помощью ионоселективного электрода в качестве ионоселективного электрода используют кальциевый селективный электрод

ЭМ Са-01 в растворе с рН от 4 до 6, 2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ

ТРИМЕКАИНА И El 0 АНАЛОГОВ В BOQHLIX

РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может применяться в фармацевтической промышленности. Целью изобретения является расширение области применения способа количественного определения тримекаина и его аналогов в водных растворах. В способе в качестве ионоселективного электрода применяется кальцийселективный электрод ЭМ Са-01 в растворе с рН от

4 до 6, В отличие от известных способ позволяет в силу своей чувствительности к тримекаину и его аналогам увеличить класс анализируемых веществ и упростить процедуру анализа. 3 табл. который значительно селективнее к тримекаину и его аналогам, чем применявшийся ранее электрод, Коэффициенты-селективности тримекаина и его аналогов по отношению к. иону кальция составляют 4 10 -4 »10, Поскольку

9 селективность кальциевого электрода по отношению к другим ионам известна, это свидетельствует о высокой селек.тивности электрода, Присутствие ионов кальция в растворе не мешает определению тримекаина и его аналогов. Более того, определение рекомендуется проводить на фоне хлоридов катионов металлов с постоянной концентрацией (10"з или 10-2 моль/л).

Существенным преимуществом предлагаемого способа является его универ1539640

Продолжение табл. ) 2 Э

7 2 ° 10-з 221 5

8 5 ° 10-з 236

9 1 ° 1О 257

2 ° 10

1 ° 1О-4

2 ° 10 4

5 ° 10 4

1 10-з

3

5

123>5

143,5 . 154,0

170,0

185, О

207

Табл и ца 2

Количественное определение водного раствора тримекаина по градуировочному графику

Растворы С триме- Добавлено ЭДС, каина раствора мВ (в Н/л) Содержание

-1g С

1 ° 10 4

2 ° 10 +

5104

1 ° 10-3

31,1 4,00

48 7 3,70

72 5 i3,30

90 8 З,оо

2

4

Исследуемый

Исследуемый

5 мл

10 мл

25 мл

5 мл

5,26

105,4

1 мл из ампулы

1млиз ампулы

10 мл

25 л

50 мл

2, 733 ох

5 34

2, 726

105,8

Сх

107,8

130,6

147, 5

2,70

2,30

2,00

2 ° 10

5 10

1 ° 10-2 сальность. Кальциевый электрод пред" лагается применять .в кальциевой форме; не переводя его предварительно в форму определяемого иона (тримека5 ина или какого-либо его аналога) . Э ro позволяет применять электрод для определения тримекаина или его аналога сразу же, без предварительной подготовки, что упрощает и ускоряет определение °

Зависимость ЭДС (мВ) от концентрации тримекаина в водном растворе приведена в табл. 1, Измерения ЭДС выполнены с помощью иономера И-115.

Табли ца!

Зависимость ЭДС (мВ) от концентрации тримекаина в водном растворе (фон 1 ° 10 "з моль/л CaCl ) Пример 2. Определение лидокаина.

Пример 1 Готовят по точной навеске исходный раствор тримекаина в концентрации С = 2 ° 10 2 моль/л (навеску тримекаина 1,138 г растворяют в 200 мл воды - раствор I), затем раствор разбавляют в 10 раз (С = 2 10-з моль/л, раствор II), рН = 6,0. Путем разбавления последнего раствора готовят семь стандартных растворов (см. табл. 2). Для этого в мерные колбы на 100 мл добавляют указанный в таблице объем раствора I или II и 10 мл 1 х х 10-2 моль/л раствора СаС1 . Затем измеряют ЭДС гальванического элемента, составленного из кальцийселективного электрода 3M Са-01 и хлорсеребряного электрода сравнения, погру" женных в эти растворы. Исследуемый раствор готовят путем отбора из ампулы с тримекаином 1 мл раствора в мерную колбу на 100 мл с добавлением также 10 мл 1 ° 10"2 М/л СаС1 . ЭДС .для этого раствора измеряют в ряду стандартных растворов. Результаты из,мерений приведены в табл. 2.

Приготовлены два стандартных раст. вора лидокаина с концентрацией

39640

Табл и ца 3

Определение лидокаина в ампуле

С ° 10 Количество ли- щаетсЯ вРемЯ анализа. (моль/л) докаина (в мг

ЗОформула и зобретения

11 Измеренопы- ное зната чение рС

3 09

2 3 11

3 3,10

4 3,10

5 3>11 сравнительный

43,9

41 9

42 9

42,9

41,9

42711,0

8,13

7,76

7,94

7,94

7,76

Ч

Составитель М.Вишневский

Техред М.Ходанич Корректор С.черни Редактор А.Маковская

Заказ 213 Тираж 503 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина,101

1,0 ° 10-з моль/л (рС = 3,00) и 5,0 х х 10 моль/л (рС = 3,30) ° Растворы приготовлены на фоне 0,001 моль/л, рН = 6,0, Проведена настройка рН-метра рН-262 по этим двум стандартным растворам (эа значение шкалы рС 3,00 принято значение рН = 5,00). Настройка проводилась после последовательного погружения кальциевого электро" да ЭМСа-01 в стандартный раствор со значением РС = 3,00, затем - в стандартный раствор со значением рС =

= 3,30 °

Для измерения брали 1 мл лидокаина из ампулы (40 мг на 2 мл), помещали в мерную колбу на 100 мл, добавляли 10 мл 0,01 моль/л СаС1, водыдо метки и измеряли значение рС, соответствующее этому раствору, по шкале рН метра Результаты нескольких измерений представлены в табл. 3.

В результате применения способа достигается целый .ряд преимуществ: время одного определения составляет несколько минут (5-10 мин), надежно определяются концентрации тримекаина и его аналогов (5 мг/л и выше), воспроизводимость результатов анализа составляет 4-53, Все измерения проводились при контроле рН исследуемого раствора, так как было установлено, что при выходе за пределы интервала 4-6 показания электрода ухудшаются ° Это явление

15 связано с интервалом селективной работы самого электрода и с образова" нием сложных комплексов исследуемых органических веществ с катионами металлов, присутствующих в растворе.

Предлагаемый способ измерения позволяет по сравнению с существую-, щим расширить область применения прямого потенциометрического метода анализа не только на лидокаин, но и на тримекаин и его аналоги, при этом снижается трудоемкость приготовления растворов, а следовательно, сокраСпособ определения концентрации тримекаина и его аналогов в водных растворах с помощью ионоселективного

35 элек Рода, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения, определение производят с помощью кальциевого ионоселективно" го электрода в интервале рН от 4 до6.