Способ определения ди-2-этилгексилфосфата

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения ди-(2-этилгексил)-фосфата в водных растворах, и может быть использовано в гидрометаллургии для экстракции металлов из растворов. Цель - упрощение процесса. Его ведут обработкой исходной пробой сильной минеральной кислотой (N<SB POS="POST">2</SB>SO<SB POS="POST">4</SB>) концентрацией 0,4-1,8 г-экв/л. Затем определяют оптическую плотность раствора на спектрофтометре СФ-26 при λ 380 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Этому анализу не мешают присутствие катионов металлов К, NA, CO<SP POS="POST">2+</SP>, NI<SP POS="POST">2+</SP>, CU<SP POS="POST">2+</SP>, ZN<SP POS="POST">2+</SP>, CD<SP POS="POST">2+</SP>, а также растворители - гептан, толуол, CCL<SB POS="POST">4</SB>, изоамиловый спирт. 7 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ.

РЕСПУБЛИК

09) (И) 557 А1 (504 С 01 N 21 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4375716/31-04 (22) 28.12.87 (46) 30.11.89. Бюл.У 44 (71) Челябинский государственный университет (72) В.И.Голованов и О.Н.Векшина (53) 543.42.063(088.8) (56) Ashbrouk А.W. Spectrophotometric

determination of small amount of renI

gents used in Solvent extruction processes. — Anal. Chem Acta, 1972, 58, р.123-129.

Авторское свидетельство СССР

У 822010, кл. G 01 N 21/78, 1981. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИ-2-ЭТИЛГЕКСИЛФОСФАТА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам определения ди-2-этилгексилфосфата (Д2ЭГФ) в растворе.

Цель изобретения — упрощение анализа.

Пример 1. Построение калибровочного графика при концентрации

Д2ЭГФ от 2 10 до 20 .10 моль/л.

В серию пробирок помещают переменные количества стандартного раствора ди2-этилгексилфосфата калия (КД2ЭГФ), Ф добавляют серную кислоту, доводят объем дистиллированной водой до 5 мл и перемешивают содержимое пробирок.

Концентрация серной кислоты в конечном растворе должна составлять 0,4 мл/г.

Выдерживают растворы при комнатной температуре в течение 1 ч и определя2 (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения ди-2-этилгексилфосфата в водных растворах, и может быть использовано в гидрометаллургии для экстракции металлов из растворов.

Цель изобретения — упрощение процесса, Его ведут обработкой исходной пробой сильной минеральной кислотой (HgSC :) концентрацией 0,4-1,8 r-экв/л. Затем определяют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-26 при

Я 380 нм в кювете толщиной слоя 10 мм.

Этому анализу не мешают присутствие х+ + катионов металлов К, Na, Со, Ni

pl а+ 1t

Cu Zn Cd а также растворители гептан, толуол, СС1,1, иэоамиловый спирт. 7 табл. ют их оптическую плотность на спектрофотометре СФ-26 при Я 380 нм в кювете толщиной 10 мм. Золи устойчивы по крайней мере в течение сут.

Пример 2. Построение калибровочного графика при концентрации

Д2ЭГФ от 1 -10 до 7 -10 моль/л. В серию мерных колб объемом 25 мп помещают переменные количества стандартного раствора КД2ЭГФ, добавляют серную кислоту, доводят объем до метки дистиллированной водой и содержимое колб перемешивают. Концентрация серной кислоты в конечном растворе должна составлять 0,4 моль/л. Через 1 ч растворы фотометрируют на спектрофотометре при Л 380 нм в кювете толщиной слоя 50 мм. i525557

В табл.! приведены результаты серии параллельных определений КД2ЭГФ. по методике примера 1 при n 5, it — 380 нм, 1 10 мм. методике примера 2 при n 3

380 нм, 1 50 мм.

Т аблица 2

Концентрация Д2ЭГФ, п ° 10 моль/л

Таблица 1

Sp, Х

Концентрация Д2ЭГФ, -Г и 10 моль/л

Введено

Sp X

Найдено

Введено

1,9

1,4

1,0

0,6

0,4

В табл.3 показано влияние концентрации минеральной кислоты на оптическую плотность конечного раствора (концентрация КД2ЭГФ 1 ° 10 моль/л, А — оптическая плотность).

Т а б л и ц а 3

В табл.2 приведены результаты серии

20 параллельных определений Д2ЭГФ по

"is/4 0 032 0 128 0 32 0 40 0 80 1,20 1,80 2,40 4 80 моль/л

A 0,140 0,149 0,212 0,235 0,234 0,234 0,230 0,215 0,175 (В табл.4 дано определение Д2ЭГФ в концентрации 1,0*10 " моль/л с применением различных сильных кислот (0,4 моль/л) °

Таблица 5

Катион

Отношение концентраций металл:Д2ГЭФ

Найдено Д2ЭГФ и 1О моль/

Т а б л и ц а 4

Na

35 К

Cot+

Hi

С„1Ф

Xnan +

Cd

Найдено Д2ЭРФ, n ° 10, моль/л

Кислота

1,02

1,0

1,01

804

НС1 ню, В табл.6 дано определение Д2ЭГФ (1,0 10 1 моль/л) в водных растворахр насыщенных органическими растворителяИ

В табл.5 дано определение Д2ЭГФ (1,0 ° 10 моль/л) в присутствии ионов металлов (и 3).

Таблица 6

1,01

1,01

1,01

1,02

1,00

0,99

1,00

0,98 спирт

2,01

6,04

10,1

14,1

16,1

20,1

2,07

6,08

10,2

14,0

16,1

20,2 н-Гептан

Толуол

Тетрахлорметан

Иэоамиловый

2,01

3,02

4,03

5 03

6,04

7,04

l00

l00

100

2,05

2,91

4,10

5,10

6,06

6,98

1,00

1,01

l 00.

1,01

1,01

1,02

1,02

3,3

2,0

1,6

I 4

1,4

1,1

0,3.

0,6

О,l

2,8

1,0

1,9

0,1

1525557 предлагаемого и известного способов

Таблица 7

В табл.7 показано сопоставление lисло

Способ

Найдено Д2ЭГФ, и ° l 0 моль/л тивов

Предла- 1 гаемый

2,0

2,07

1,9

20,0

20,2

0,4

Известный

3,42

13,98

3,73

13,66

5. 23

1,35

Нет сведений

Составитель С.Хованская

Техред М.Ходанич Корректор А. Обручар

Редактор М,Петрова

Заказ 7214/37 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðoä, ул. Гагарина, 101

Введено

Д2ЭГФ и 10 моль/л

Формула изобретения

Способ определения ди-2-этилгексил-20 фосфата, включающий обработку анализируемой пробы реагентом с последующим измерением оптической плотности

Определению не меюают следующие катионы металлов и растворители

z+ ° zi gi g+

Со, Ni, Cu, Zn

Ы

801 ° СТ ° 110 3 ° гептан, толуол, СС1,1, изоамиловый спирт раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве реагента используют минеральную кислоту в концентрации

0,4 — 1,8 моль/л.