Модификатор диатомитовых носителей для газожидкостной хроматографии

 

Изобретение относится к диатомитовым носителям для газожидкостной хроматографии и позволяет повысить точность определения кислороди азотсодержащих микропримесей. Диатомитовый носитель заливают раствором ацетилцеллюлозы в ацетоне из расчета 0,5-3 мас%. ацетилцеллюлозы от массы носителя. Растворитель осторожно испаряют при перемешивании носителя. На модифицированный таким образом носитель в аналогичных условиях наносят стационарную жидкую фазу /1,2-ди-β-цианэтоксипропан, 1, 2,3,4,5,6-гексакис-β-цианэтоксигексан из маннита или полиэтиленгликоль-600/. Полученный сорбент используют в хроматографии микроколичеств кислороди азотсодержащих органических соединений. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (И) (51) 5 Г, 01

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21 ) 4434841/23-? 6 (22) 04.04.88 (46) 15.01.90. Бюл, )1- 2 (72) Р.Р.Гизэатуллин, P.Г,Тукманов, Н.Н.Матросова, Г.В.Кияненко и 3.И.Аблякимов (53) 543.544(088.8) (56) Лурье А.А. Хроматографические материалы. М.: Химия, 1978, с. 200, 270.

Ученые записки Тартуского университета, 1968, вып. 219, с. 158162. (54) МОДИФИКАТОР ДИАТОМИТОВЫХ НОСИТЕЛЕЙ ДЛЯ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к диатомитовым носителям для газожидкостИзобретение относится к носителям для газожидкостной хроматографии и может быть использовано при анализе микроколичеств кислород- и азотсодержащих соединений в газах и растворах.

Цель изобретения — повышение точности определения кислород- и азотсодержащих микропримесей.

Пример 1. 15 г диатомитового носителя типа цветохром 2К с размером зерен 0,12-0,16 мм помещают в фарфоровую чашку и заливают предварительно приготовленных раствором 0,15 r эпоксидной смолы в 45 мл ацетона.

Содержимое чашки осторожно перемешивают до сыпучего состояния носителя. Модифицированный таким обра2 ной хроматографии и позволяет повысить точность определения кислороди азотсодержащих микропримесей. Диатомитовый носитель заливают раствором ацетилцеллюлозы в ацетоне из расчета 0 5-3 мас.% ацетилцеллюлозы от массы носителя. Растворитель осторожно испаряют при перемешивании носителя. На модифицированный таким образом носитель в аналогичных условиях наносят стационарную жидкую фазу (1,2-ди- -цианэтоксинропан, 1,2,3,4,5,6-гексакис-(3-цианэтоксигексан из маннита или полиэтиленгликоль-600). Полученный сорбент используют в хроматографии микроколичеств кислород- и аэотсодержащих органических соединений. 3 табл. зом твердый носитель обрабатывают в аналогичных условиях 1, 2-ди- -цианэтоксипропаном, взятым в количестве

15% от массы цветохрома 2К.

Приготовленным сорбентом заполняют колонку длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм. Для анализа используют искусственные смеси кислородсодержащих соединений в четыреххлористом углероде.

При проведении испытаний поддерживают следующий режим работы хроматографа:

Температура термостата колонок, С

Температура испарителя, проб, С

Расход газа-носителя (азота) л/ч

1536308

20

40

1,0

Объем вводимой жидкой пробы, мкл 1

1 асчет хроматогpBMtibl производят ,етодом внутреннего стандарта (бензола), Результаты анализа приведены в табл. 1, Пример 2 ° Опыт проводят в условиях примера 1 за исключе количества эпоксидной смолы, используемой в качестве моцификатора вердого носителя, составляющей мас.%.

Результаты испытаний приведены в табл. ) .

Пример 3. Опыты проводят в

1словиях примера 1 за исключением природы модификатора, в качестве ко горого используют ацетилцеллюлозу ф количестве 0,5% от массы твердого носителя„

Результаты испытания приведены табл. 1.

Пример 4. Опыты проводят в условиях примера 1, за исключением ацетилцеллюлозы, взятой в количестве ),5% от массы твердбго носи геля.

Результаты испытаний приведены табл, 1, Пример 5. Опыты проводят в условиях примера 1 за исключением ацетилцеллюлозы, взятой в количестве 3 0% от массы твердого носителя.

Результаты испытаний приведены

В табл. 1.

Пример 6. Модифицирование риатомитового носителя типа порохром Т с размером зерен 0,16-0„25 мм и приготовление на его основе горбента ведут в условиях примера 2 с использованием в качестве жидкой фазы 1,2,3,4,5,6-гексакис-(-цианэтоксигексана из маннита из расчета

10% от массы твердого носителя, Искусственную смесь кислород- и азотсодержащих соединений в пентане подвергают хроматографическому анализу с использованием колонки длиной

2 м, Режим работы хроматографа:

Температура колок ОС 120

Температура испарителя проб, С

Расход газа-носителя (азота), л/ч 1,0

Объем вводимой пробы, мкл

Расчет хроматограммы производят методом внутреннего стандарта, в качестве которого используют гексилбензол.

Фактический и определяемый аналитический состав смеси представлен в табл. 2„

П р и и е р 7. Опыты проводят в условиях примера 6 за исключением модификатора, в качестве которого ис поль зуют аце тилцеллюло зу.

Результаты испытаний приведены в табл. 2, Пример 8 ° Опыты проводятв условиях примера 6. Фактический и определяемый аналитический состав приведены в табл. 3„

Пример 9. Опыты проводят в условиях примера 7. Результаты испытаний приведены в табл, 3, )75

Пример )0. Модифицирование диатомитового носителя типа цветохром 2К фракции 0,12-0,16 мм и приготовление на его основе сорбента ведут в условиях примера 1 с использованием в качестве жидкой фазы полиэтиленгликоля-600 из расчета 10% от массы носителя.

Приготовленным сорбентом заполняют колонку длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм и используют для анализа водных растворов на содержание углеводородов С -С, хлористого мети. лена и триметилкарбинола.

Режим работы хроматографа:

Температура термостата колонок, С 65

Температура испарителя проб, С

Расход газа-носителя, л/ч 2,5

Объем вводимой пробы, мкл 6-9

Расчет хроматограмм производят методом внутреннего стандарта (ацетона). Продолжительность эксплуатации сорбента при контроле степени загрязнения парового конденсатора до ухудщения разделения на 20% составляет 360 ч при периодичности 1 анализ через каждый 2 ч.

Пример )1. Модифнцирование диатомитового носителя типа цветохром 2)(и приготовление на его основе сорбента проводят в условиях примера 10 за исключением модификатора, в качестве которого используется ацетилцеллюлоза.. Продолжительность

5 1536308 6 эксплуатации сорбента при контроле . цированных ацетилцеллюлоэой диатомистепени загрязнения парового конден- товых носителей. При этом стабильсата до ухудшения разделения на 20% ность работы сорбентов в условиях составляет 4320 ч при периодичности хроматографирования увеличивается на

1 анализ через каждые 2 ч.

5 порядок.

Результаты приведенных примеров формула и зоб ре т ения показывают высо-ух точность определения микропримесей кислород- и азот- Применение ацетилцеллюлозы в касодержащих соединений в сложных сме- 10 .честве модификатора диатомитовых сях углеводородов и воде при исполь- носителей для газожидкостной хромато-, зовании сорбентов на основе модифи- графии.

Таблица 1

Написно, по примерам

BsRro мас.X!!омпоненты! мас 1 Относ оа., Й

Hsc . и OTHoc.

ii Mi ° ° мас.X Откос. ов,, 2 мас Х Откос

liIii. Х мас.Х Откос, оа., Х

0,0013 30

0i0011 10,0

0,0008 20

0,0008 20

O,OO1I 72,5

О, 0007 30

0,0010

Окись этилена уксусиыи апьдеГид

0,0026 35 0 ° 0042 5>0

0 0035 12,5

0,0007 82,5

0,0040

Пропионоаый апьдегид

0,0046 8,0

0,0035 12 5

0,0053 11,66

0 0053 6,0

О ° 0039 2, 5

0,0057 5, О

О, ОО24 52

О, 0018 5

0,0009 82

0,0022 45

0,0025 58,3

0 0005 90

0,0012 70

О, 0050

О, 0040

Ацетон

Зтипоеый спирт

О, 0041 31, 66

0,0060 0,0023 6.1,7

П р и м е и а н и е, Примеры и 2 по прототипу; примеры 3-5 - с предпоаенньек модификатором, Таблица 2

Найдено

Взято, мас .%

Компоненты

Пример 6 (прототип) Пример 7 (предлагаемый) мас.% Относ, ош., мас.%

Относ. ош., 0,012

0,016

0,014

0,011

5,0

5,0

5,0

0,019

0,021

0,021

0,018

О, 020

0,020

0,020

0,020

Пиридин

Дибутилкетон

Гептиловый спирт

Кротональ

1536308

Т а б л и ц а 3

Взято, мас.

Найдено

Компоненты

Пример 8 (прототип) А6с. вр. мас.% удерж., мин

Абс. вр. мас. удерж., мин

Относ. ош., .

l ь 42 Оь 0009 10ь О

0,0010 0,47

0,0010

0,0010

0,48.0,55

P KTI

Этилбен0,59

0,54

О, 0010

О, 0010

5,12 0,0009 10,0

3,45 0 0011 10,0

0,0005 50

0,0010

2,50

11, 1О О, 0009 10

Редактор М. Циткина

Заказ 105 Тираж 493 Подписное

БН1П1ПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Проиэвоцственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101.Уксусный ,альдегид

Пропионовый альдегид

Ацетонитзол

Этанол

Диб утилкетон

Пример 9 (предлагаемый)

Относ, ош., 2,15 0,0011 10,0

7,38 0,0008 20,0

Составитель Т. Чиликина

Техред Л.Сердюкова Корректор H. Кабаций