4-[n-(2-оксиэтил)аминометил]пиперидин в качестве вспенивателя при флотации свинцово-цинковых руд

 

Изобретение касается нового гетероциклического соединения, в частности 4-[N-(2-оксиэтил)аминометил] пиперидина, используемого в качестве вспенивателя при флотации свинцово-цинковых руд, что может найти применение в металлургии. Цель изобретения - создание нового, более эффективного вещества указанного класса. Синтез целевого соединения ведут каталитическим гидрированием 2-оксиэтилимина пиридин-4-альдегида над никелем Ренея при 150°С и давлении 60 - 80 атм. Выход 77,2%, т.кип. 161 - 164°С (4 мм рт.ст.) H<SP POS="POST">2</SP>° = 1,5040

брутто-формула C<SB POS="POST">8</SB>H<SB POS="POST">18</SB>N<SB POS="POST">2</SB>O. Целевое соединение повышает эффективность флотации на 10% в сравнении с пиридином. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51) 4 С 07 D 211/26, В 03 D 1/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

8 .. с,)ЛЛ:ЫЯ

1)А 1 .::1в,. (, .Д с ЕСТСЯ

Г. F>»„,.О; =-.;А

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4373478/31-04 (22) 01.02 ° 88 (46) 23.12.89. Бюл. N - 47 (71) Иркутский институт органической химии СО АН СССР и Иркутский политехнический институт (72) Б.Ф.Кухарен, Т.В.Кашик, В.А.Кухарева, О.Н.Белькова, С.Б.Леонов и Т.K.ÊóäðÿâöåBà (53) 547.822,3(088,8) (56) Современные реагенты для флотации руд. — 11.: Цветметинформация, 1970, с. 11. (54) 4- (!1- (2-ОКСИЭТИЛ) М111НОМЕТИЛ) ПИПЕРИДИН В КАЧЕСТВЕ ВСПЕНИВАТЕЛЯ ПРИ

ФЛОТАЦИИ СВИНЦОВО-ЦИНКПВ11Х РУД

Изобретение относится к новым производным пиперидина, а именно к 4-tN-(2-оксиэтил)аминометил пиперидину формулы

HN CHgNHCHgCHgQH (т)

/ 1 который может быть использован н качестве вспенивателя при флотации свинцово-цинковых руд.

Целью изобретения является поиск новых высокоэффективных вспенивателей для флотации свинцово-цинковых руд в ряду произволных пиперидина.

2 (57) Изобретение касается нового гетероциклического соединения, в частности 4- (1(-(2-оксиэтил)аминометил)пиперидина, используемого в качестве вспенивателя при флотации свинцовоцинковых руд, что может найти применение в металлургии. Цель изобретения — создание нового, более эффективного вещества указанного класса.

Синтез целевого соединения ведут каталитическим гидрированием 2-оксиэтиламина пиридин-4-альдегида над никелем Ренея при 150 С и давлении о

60-80 атм. Выход 77,2Х, т.кип. 161164 С (4 мм рт.ст.), n = 1)5040 брутто-формула С> Н,я N O. Целевое соединение повышает эффективность флотации на 107. в сравнении с пиридином. 3 табл.

Пример 1. Синтез 4-(М-(2-оксиэтил)аминометил)пиперидина.

В двухлитровый автоклан помещают

75 r (0,5 моль) N-(2-оксиэтил) -1-(4-пиридил)метанимина, 10 г никеля Ре-, нея, 200 мл метанола и гидрируют при

150 С и начальном давлении водорода

80 атм в течение 6 ч. После охлаждения разгонкой реакционной смеси получают 61,1 г (77,21) 4-(И-(2-оксиэтил) аминометил пиперидина с т. кип. 161—

164 С/4 мм рт. ст., d + 1, 0298, и р 1,5040 °

MR выч. 45,8, найд. 45. 5.

Найдено, I: С 60,45, 60,52; Н 11,40, 11,50, N 17.69,,17.74 .

1530627

20

35

25 калия

Вспениватель, расход переменный

10-100

Таблица 1

Извлечение, Содержание, 7.

Выход

Продукт флотации

Pb Zn

4,31 173,34

5,32

75,86

7, 22

7,29

100

83,17

7,09

2,05

3,33

4,36

100

3,27

4,49

37,60

3,75

0,38

3,901

36,08

3,42

0.58

0,99

0,13

2,23

5,14

4,62

7,87

7,51

74,86

100

Pb концентрат . Pb промпродукт

Zn концентрат

Zn промпродукт

Хвосты

Исходная руда

2,89 175,59

2,84

82,09

83,27

5,25

2,48

2,43

4,30

34, 75

40,36

4,57

0,33

4,62

2,57

9,19

Pb концентрат

Pb промпродукт

Zn концентрат

С Н „8Г1 0.

Вычислено, 7: С 60, 72,, Н 11,47, N 17,70.

ИК-спектр (тонкий слой),, см

1600 (8NH), 2850, 2920 (СН ), 32003350 (NH, ОН).

Спектр ПМР (CDClg), 9, M.ä.:

3,60 т (2Н, СН О), 3,00 т (4Н, при

С-2, С-6)1 2,69 т (2Н, NCHi оксиэтила), 2,56-2,38 сложи. м (5H, 2NH, ОНр

NCH<); 1,63-2,11 сложи.м (5Н, при С-3, С-4, С-5).

П р и и е р 2. Методика исследования соединения (I) в качестве вспе- 15 нивателя, Для проведения опытов исходную навеску крупностью 2,0 мм и весом 250 г измельчают в шаровой мельнице до

70Е класса 0,063 мм.

Флотацию измельченного продукта проводят в лабораторной машинке механического типа емкостью 1,0 л. Опыты проводят по селективной схеме флотации при следующем реагентном режиме. 25

Измельчение, г/т:

Цианистый натрий 50

Цинковый купорос 200

Свинцовая флотация, г/т:

Сернистый натрий 50

Бутиловый ксантогенат

Цинковая Алотация, г/т:

Медный купорос 500

Известь 2

Бутиловый ксантогенат калия

Вспениватель, расход переменный 10-100

При оценке технологических показателей во внимание принимают суммарное извлечение металлов в черновые концентраты и промпродукты.

Результаты испытаний даны в табл.

1-3.

Оптимальные результаты флотации с использованием соединения (I) (табл.

3) сравнивают с результатами флотации, полученными с применением вспенивателя Т-80 (табл. 1) и пиридина (табл.2)

Таким образом, использование соединения (Т) в качестве вспенивателя позволяет fIQBhlcHTh эффективность флотации свинцово-цинковых руд до 10Х по сравнению с вспенивателем Т-80 и пиридином.

Формула изобретения

4- (Л- (2-Оксиэтил) аминометил пиперидин формулы

НЖ,, СН2ХНСН,(:H,ОН в качестве вспенивателя при флотации свинцово-цинковых руд.

Суммарное Расход извлече- вспениние РЬ+ вателя, +Zn, 7. Т-80 г/т

1530627

Продолжение табл.!

Выход, Содержание, % Извлечение, Х

Pb Zn Pb Еп

Расход вспениСуммарное извлечение РЬ+

+Zn, %

Продукт флотации вателя, Т-80, r/ò

5,78 0,96

77,84 0 ° 22

100 .2,239

3,35

0,36

3.89

4,98

7,20

100

1,35

7,65

100

177,56

178,58 100

Оптимальный вариант

Таблица 2

Содержание, % Извлечение, X

Расход вспениСуммарное

Выход

Продукт флотации

2п Pb Еп

РЬ извлевателя чение

Pb+Zn,X пиримидина, г/т

176,!4 10

178,53 30

5,20

178,62 60

87.74

3,59

5,63 34,91

Pb концентрат

РЬ промпродукт

Zn концентрат

Zn проипрочукт

Хвосты

Исходная руда

4,26

6.19

5,51

78,41

100

4,98

1,60

2,88

2,80

100

4,87

79, 16

6,74

4,03

100

Оптимальный вариант

Zn промпродукт

Хвосты

Исходная руда

Pb концентрат

Pb промпродукт

Zn концентрат

Zn промпродукт

Хвосты

Исходная руда

Pb концентрат

РЪ промпродукт

Zn концентрат

Zn промпродукт

Хвосты

Исходная руда

Pb концентрат

Pb промпродукт

Zn концентрат

Zn промпродукт

Хвосты

Исходная руда

Pb концентрат

Pb промпродукт

Zn концентрат

Zn промпродукт

Хвосты

Исходная руда

6,69

5,00

9,23

6.49

72. 59

100

5,94

4,70

7,78

5,74

75,84

100

5,50

4,01

6,30

4,70

79,49

100

5,43

3,58

6,38

5.,47

79,17

100

28,80

2,05

0,65

0,64

0,15

2,24

31, 58

3,21

0,79

0,98

0,10

2,22

34,55

2,72

0,62

1,71

О. 15

2,248

35,12

3,27

0,69

2,27

0,06

2,24

2,62

0,58

1,17

0,08

2,24

3,19

4,00

34,58

2,93

0,13

3,89

3,28

4,?7

41,22

3.29

0,13

3,89

3,52

4,51

50, 27

4,80

0,18

3,91

3,53

4,11

50,42

4,81

0,16

3,93

4,45

49, 74

4,76

0,20

3,89

86, 03

4,58

2,68

1,85

4,86

100

84,49

6,80

2,77

2,53

3,41

100

84, 53

4,85

1,74

3,58

5,30

100

85. 15

5 23

1,96

5,54

2,12

100

5,49

5,14

82,06

4,89

2,42

100

5,01

5,16

82,44

4,85

2,54

100

4,95

4,62

80.99

5,77

3,67

100, 4,48

3,74

81,46

6,69

3,23

100

1530627

Продолжение табл. 2

Х Иэвлечение, Х

Содержание, Выход

Суммарное

Расход вспенивателя

Продукт фиотации

Pb Zn

Zn иэвлепиримидина, г/т чение

Pb+Zn,X

3,43

4,01

46,96

3.90

0,30

3,89

5,66

3,60

78,95

5,79

6,00

100

Таблица 3

Содеркание . Х

Иэвлечение, Х

Выход, Х

Продукт флотации

Pb

Zn

5. 50 34,47

4,78 2,25

6,23 0,61

5,14 1,21

28,35 0,16

100 2,229

85, 06

4,83

1,70

2,79

5,62

100

6,76

5,72

7,56

5,16

74,80

100

87,03

6,02

0,98

0,26

5,71

100

86,93

9,21

1,11

0i 77

1,98

100

8,09

6,77

5,73

5,72

73,69

100

89, 51

7., 36

1,11

0.42

1,60

100

7,51

5,91

7,27

7. 79

71, 52

100

Pb концентрат

Pb промпродукт

Zn концентрат

Zn промпродукт

Хвосты

Исходная руда

Pb концентрат

Pb промпродукт

Zn концентрат

Zn промпродукт

Хвосты

Исходная руда

Pb концентрат

Pb промпродукт

Zn концентрат

Zn промпродукт

Хвосты

Исходная руда

Pb концентрат

Pb промпродукт

Zn концентрат

Zn промпродукт

Хвосты

Исходная руда

Pb концентрат

Pb прэмпродукт

Zn концентрат

Zn промпродукт

Хвосты .Исходная руда

6,49

3,49

6,54

5,78

77,77

100

29, 73

1,95

0,57

1,18

0,19

2,23

28,64

2,34

0,29

0,11

0,17

2,225

23, 94

3,03

0,43

0,3а

0,06

2,228

26. 52

2,77

0.34

0 12

0,05

2,225

85, 59

3,05

1,67

3,06

6,63

100

3.56.

3,96

49,42

4,57

0,25

3,895

1,13

3,70

44,40

2,05

0,16

3,87

0,75

1,80

50,60

12,85

0,14

3,920

1,80

3,06

45,62

2,26

0,17

3,930

173i38 100

5,03

4,86

79,05

6,03

5.03

100

1,97

5,47

86, 74

2,73

3. 09

100

1,55

3,11

73,96

18,75

2,63

100

3,44

4,60

84,39

4,48

3,09

100

10, Продолжение табл.3

1530627

Суммарное извлечение

Pb+Zn, Л

Расход вспениваФ теля, г/т

Прирост извлечения металлов, Z по сравнению с оптимальнам вариантом

Продукт флотации базового

-3,65

-3,61

174,97

30

3,90

182, 52

3,94

60

10,23

10,27

188,85

100

100

7,12

7,16

185,74

4-(Я-(2-Оксиэтил)аминометил)пиперидин в качестве вспенивателя.

Редактор Н. Гунько

Заказ 7862/27 Тирак 352 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Pb концентрат

Pb промпродукт

Zn концентрат

Zn промпродукт

Хвосты

Исходная руда

Pb концентрат

Pb промпродукт

Zn концентрат

Zn промпродукт

Хвосты

Исходная руда

Pb концентрат

Pb промпродукт

Zn концентрат

Zn промпродукт

Хвосты

Исходная руда

Pb концентрат

Pb промпродукт

Zn концентрат

Zn промпродукт

Хвосты

Исходная руда

Составитель Н.Банникова

Техред М.Дидык Корректор М.Кучерявая