Способ извлечения брома из бромовоздушной смеси

 

Изобретение относится к способам извлечения брома из бромовоздушной смеси и может быть использовано в химической промышленности. Извлечение брома из бромовоздушной смеси осуществляют путем абсорбции водным раствором четвертичной соли аммония в смеси с 11-58 мас.% серной кислоты. Изобретение позволяет повысить степень абсорбции на 3,5 - 9,2% и устранить инкрустацию оборудования. 2 табл.

СО 03 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК д11 4 С 01 В 7/09

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4372512/23-26 (22) 02 ° 11. 87 (46) 15. 12. 89. Вюл. к 46 (72) О.В. Лебедев (53) 661.461(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М- 1096201, кл. С 01 В 7/09, 1984. (54) CIIOCOh ИЗВЛЕЧЕНИЯ bPOMA ИЗ БРОМОВОЗДУИНОЙ СМЕСИ (57) Изобретение относится к спосоИзобретение относится к химической технологии неорганических веществ, а именно к способу получения брома и может быть использовано в химической промышленности.

Цель изобретения — повышение степени абсорбции, устранение инкрустации оборудования.

Пример 1. Лабораторная опытная установка состоит из последовательно соединенных генератора бромовоздушной смеси, абсорбера брома из бромовоздушной смеси, поглотителя брома из отработанной бромовоздушной смеси.В генераторе происходит насыщение сжатого воздуха парами брома и còàáèëHзация содержания брома в образующейся бромовоздушной смеси в пределах 0,5—

4000 мг/м при расходе воздуха 0,3—

0,007 м /ч. Концентрацию брома в образующейся бромовоздушной смеси контролируют иодометрически путем пропускания определенного объема полученной бромоноздушной смеси через систему склянок Дрекселя с раствором иодисто2 бам извлечения брома из бромовоздушной смеси и может быть использовано,в химической промышленности. Извлечение брома из бромовоздушной смеси осуществляют путем абсорбции водным раствором четвертичной соли аммония в смеси 11-58 мас.% серной кислоты.

Изобретение позволяет повысить степень абсорбции на 3,5-9,2 % и устранить инкрустацию оборудования.

2 табл.

Ж го калия и оттитрования выделившегося иода титровочным раствором тиосульфата натрия с индикатором — раствором крахмала ° Абсорбером служит склянка Дрекселя, в которую наливают поглотительный раствор. Заглубление барботера в абсорбент 0,025 м. Отработанную бромовоздушную смесь пропускают через склянку Дрекселя с раствором . иодистого калия и газовые часы для определения расхода. По расходу бромовоздушной смеси и разности концентраций в ней брома до и после поглотительных склянок Дрекселя и исследуе мым составом абсорбента определяют степень абсорбции брома и количество поглощенного брома в склянках Дрекселя. Абсорбент готовят путем растворения в серной кислоте четвертичной аммониевой бромистой соли. Полученный раствор заливают в склянку

Дрекселя, являющуюся абсорбером. Отложение на стенках осадка оранжевого цвета наблюдают визуально.

1528722

Таблица 1

Наличие инкрустации через 1 ч после начала пропускания бромовоздушной смеси

Опь етвертичная аммониевая оль (20 мас.Х) те пень бсорбции рома, % ержание серкислоты, %

1 0 (по прототипу) Тетраметиламмоний бромистый

29,3

Есть

32,8

50,1

2 0 (по прототипу) Тетраэтиламмоний бромистый

Нет

Есть

56,2

32,6

Нет

Есть

Ниже приведены результаты экспериментов с разбавленной бромовоздушной смесью при 18 С, при применении

20 мас.%.серной кислоты и 20 мас.% четвертичной аммонийной соли в абсорбенте.

Зависимость инкрустации абсорбера и степени абсорбции брома от содержания серной кислоты в абсорбенте приведена в табл. i.

Иэ данных табл. 1 следует, что введение серной кислоты в абсорбент предотвращает отложение нерастворимого в абсорбенте осадка гидратированного комплекса брома с четвертичной аммонийной солью на стенках абсорбера и приводит к повышению степейи абсорбции брома в равных условиях с известным способом. 20

Пример 2. При таких же условиях, что и в примере 1, но в качестве четвертичной аммониевой соли применяют триэтилбутиламмоний бромистый, так как он обеспечивает макси- 25 мальную степень абсорбции брома и наиболее легко синтезируется с высоким выходом при конденсации триэтиламина с бромистым бутилои в присутствии бутилового спирта, т.е. иэ наиболее 30 дешевых и наименее дефицитных реагентов.

Зависимость инкрустации стенок абсорбера гидратированиым комплексом брома с триэтилбутиламмонием бромистым от количества введенной в абсор35 бент серной кислоты приведена в табл. 2.

Как следует иэ данных табл. 2, при содержании серной кислоты менее 40

Э 0 (по прототипу) N-Этилпиридиний бром истый

11 мас.% и выше 58 час.% происходит инкрустация стенок и деталей абсорбера, при этом также происходит снижение степени абсорбции брома из-эа ухудшения условий массообмена.

Пример 3. При таких же условиях, что и в примере 2, но в качестве абсорбера используют колонный насадочный аппарат такого же диаметра, что и склянка Дрекселя в примерах 1 и 2. Орошение адсорбера из напорной склянки непрерывное. Наличие инкрустации определяют по повышению гидравлического сопротивления аппарата. Содержание в абсорбенте триэтилбутиламмония бромистого 20 мас. .

При проведении процесса по прото-«. типу, т.е. при отсутствии серной кислоты в абсорбенте, через 0,5 ч наблюдают инкрустацию насадки. При содержании серной кислоты в абсорбенте

11 мас.%.инкрустацию не наблюдают через .6 ч работы аппарата.

Изобретение позволяет повысить степень абсорбции на 3,5-9,2 Х и устранить инкрустацию оборудования, что приводит к повышению производительности процесса.

Формула изобретения

Способ извлечения брома из бромовоэдушной смеси путем абсорбции водным раствором четвертичной соли аммония, отличающийся тем, что, с целью повышения степени абсорбции и устранения инкрустации оборудования, в абсорбент предварительно вводят 11-58 мас.% серной кислоты.

1528722

Продолжение табл.1

Нет

Есть

41,8

40,5

4 0 (по прототипу) N-Метилэтилморфолитий бромистый

Нет

Есть

4ф,8

80,8

5 0 (по прототипу) Гриэтилбутиламмоний бромистый

Нет

85,6

Таблица 2

Наличие

Степень абсорбции брома, 7.

Опыт Содержание в абсорбенте мас. Х инкру-, стации

1 склянка

Дрекселя ерная кис- Триэтилбути ота аммоний бро мистый последоательно со диненные клянки рекселя

Составитель Л. Крюкова

Техред М.Дидык Корректор 3. Лончакова

Редактор Н. Киштулинец

Заказ 7607/19 Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

3

5

7

0 (по прототипу)

11

34

58

11

80,8

82,0

82,2

88,6

82,8

82,6

82,1

84,7

96,3

96,7

96,8

98,7

97,1

97,0

96,8

97,7

Есть

Есть

Нет

Нет

Нет

Есть

Нет

Нет