Способ получения раствора бромистого водорода в уксусной кислоте

 

Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к способу получения раствора бромистого водорода в уксусной кислоте, используемого в качестве гидробромирующего реагента в препаративном органическом синтезе, и позволяет повысить степень использования бромистого водорода. Целевой раствор получают смешением бромистоводородной кислоты с бромистым ацетилом и/или уксусным ангид- Р1ИДОМ при температуре (-10)-(-20) С. Предложенный способ позволяет повысить степень использования бромистого водорода по сравнению с известным с 66 до 97,5%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (11) (59 4 С 01 В 7/09

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHQMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ. (21) 4063492/23-26 (22) 28.04.86 (46) 23.01.88. Бюл. Р 3 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического волокна и Московский институт тонкой химической технологии (72) Г.Д.Михайлов, В.А.Зубцов, Т.И.Самсонова, А.Н.Нижник и А.Ф.Миронов (53) 546.141(088.8) (56) Гаттерман А., Виланд Г. Практические работы по органической химии.

M.: Госхимиздат, 1948, с. 437. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА БРОМИСТОГО ВОДОРОДА В УКСУСНОЙ КИСЛОТЕ (57) Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к способу получения раствора бромистого водорода в уксусной кислоте, используемого в качестве гидробромирующего реагента в препаративном органическом синтезе, и позволяет повысить степень использования бромистого водорода.

Целевой раствор получают смешением . бромистоводородной кислоты с бромистым ацетилом и/или уксусным ангидо ридом при температуре (-10)-(-20) С.

Предложенный способ позволяет повы-. сить степень использования бромистого водорода по сравнению с известным с 66 до 97,57. 1 табл.

1368261

Результаты экспериментов представлены в таблице.

Как видно из приведенных в таблице результатов, концентрация бромистого водорода в растворах, получаемых предлагаемым способом, незначительно отличается от теоретической, что свидетельствует о высокой степени ис1р пользования бромистого водорода, в то время как при получении целевого раствора известным способом потери бромистого водорода составляют приблизительно ЗОЕ.

Способ получения раствора бромистого водорода в уксусной кислоте, 2р включающий смешение бромистого водорода с ацетилсодержащим соединением при пониженных температурах, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения степени использования бро25 мистого водорода, а качестве ацетилсодержащего соединения используют. бромистый ацетил и/или уксусный ангидрид и на смешение с ним подают бромистоводородную кислоту, причем

3р процесс ведут при (-10)-(-20) С.

Концентрация бромистоводородной кислоты, Е

Скорость подачи бромистоводородной кислоты, мл/мин

Теоретическая

Практическая

24,2

24,0

1 5 (СИ CO) 5,9

68,0

5,84

9,1

9,0

40,0

3 -15

4 -10

5 -20

57,3

56 0

2,37

0,1

СН COBr

СН СОВг и (СН СО)я О 1 Ор 0

26,3

25,0

3,03

41,0

42,0

40,1

1,80

6 -20

49,3

48,4

1,91

40,1

40,8

39,8

4,26

40,1

7 -15

8 -15

9 -25

48,2

47,3

4,82

40,1

49,9

50,8

3,55

40,1

40,1

41, 95

41,95

39,8

5,51

10 -5 .11 0

40 1

4,20

39,0

Изобретение относится к области органического синтеза, в частности к способам получения раствора бромистого водорода в уксусной кислоте, используемого в качестве гидробромирующего реагента в препаративном органическом синтезе.

Целью изобретения является повышение степени использования бромистого водорода.

Пример. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой с газоотводной трубкой, обратным холодильником и термометром, 3 загружают 492 г (4 моль) бромистого ацетила и 270 r (2,65 моль) уксусного ангидрида. Колбу охлаждают до (-20) С.

Затем с помощью капельной воронки прибавляют в течение 80 мин 200 r бромистоводородной кислоты с содержанием HBr 40,1 мас.7. (содержание воды

6,65 моль). Защиту от контакта с кислородом воздуха обеспечивают введением инертного газа (азота) в капельную воронку и в колбу со смесью. По окончании прибавления получают целевой раствор с содержанием бромистого водорода 41 ОХ. Теоретически рассчитанная концентрация равна 42,07.

При- Темпе- Ацетилеодержащий мер ратура, реагент о

2 5 (CH,СО) О

Формула иэ обре тения

Концентрация бромис.того водорода в уксусной кислоте, 7