Способ полирования

 

Изобретение относится к механической обработке и может быть использовано при химико-механическом полировании пластин из кремния и других твердых материалов. Целью изобретения является повышение качества обработки за счет стабилизации процесса полирования. Кассету с деталями располагают на полировальнике со смещением от оси вращения полировальника таким образом, чтобы скорость наиболее удаленной от оси вращения точки полировальника, контактирующей с пластинами, была равна 1,5-4,0 м/с, а давление выбирают в пределах 7-15 кПа, при этом в качестве полирующего агента используют перекись водорода и воду, в которые вводят дикарбоновую кислоту и силиказоль, объемы которых выбирают из определенного соотношения. 1 табл.

Изобретение относится к механической обработке материалов и может быть использовано при химико-механическом полировании пластин из кремния и других твердых материалов. Целью изобретения является повышение качества обработки за счет стабилизации процесса полирования. При реализации способа выбирают оптимальное соотношение давления на пластины в диапазоне 7-15 кПа, которое обусловлено наличием в составе перекиси водорода, величиной съема при обработке (0,10-0,40 мкм/мин) и качеством отполированных пластин. При давлении >15 кПа наблюдается интенсивный разогрев полировальника, что приводит к увеличению скорости разложения Н₂О₂ и к появлению травления, рисок на поверхности. При давлениях, меньших 7 кПа, эффект обработки падает из-за малой скорости съема материала и недостаточно высокого качества обработанной поверхности. Одновременное использование совокупности признаков полирующего состава и режимов давления является недостаточным условием для достижения высокого качества полированной поверхности. Выбор кинематических параметров, а именно, линейной скорости наиболее удаленной от оси вращения точки полировальника, контактирующей с пластинами, в пределах 1,5-4,0 м/c позволяет стабилизировать процесс полировки, что создает определенные оптимальные температурные режимы обработки. При скоростях более 4,0 м/с происходит интенсивное разложение перекиси водорода, что снижает качество поверхности по внешнему виду, при скоростях <1,5 м/c не обеспечивается стабильности процесса из-за малой скорости съема кремния (<0,05 мкм/мин). Исходный силиказоль (коллоидный раствор) имеет различную рН в партиях от 9 до 12 ед. Поэтому чаще всего подбором количества вещества для регулирования рН среды добиваются нужного значения. Количество вещества для регулирования рН среды легко учесть, если использовать 5-10%-ный раствор дикарбоновой кислоты, определяя объемы смешиваемых компонентов из формулы = + (1) где V₁ и V₂ - соответственно объемы силиказоля и раствора дикарбоновой кислоты, мл; А - величина водородного показателя исходного силиказоля, рН, ед; В - величина рН 5-10%-ного раствора дикарбоновой кислоты, ед. Для 6,8% -ного раствора янтарной кислоты В=2,47, для 10%-ного раствора щавелевой кислоты В=1,01; для 5%-ного раствора янтарной кислоты В=2,48; для 5%-ного раствора щавелевой кислоты В=1,2 ед. С - требуемое значение водородного показателя среды, С=2,5-5,0. Зависимость (1) с высокой точностью коррелируется с практическими замерами рН-метром (в пределах 5%). Поэтому в определении количества раствора дикарбоновой кислоты введен поправочный коэффициент (0,95-1,05). Из формулы (1) следует соотношение объемов = (0,95-1,05) (2) Достоинством приготовления полирующего агента является то, что, имея исходные водные растворы - коллоидный раствор SiO₂; 5-10%-ный раствор дикарбоновой кислоты; 30%-ный раствор перекиси водорода, смешение их в предложенных пропорциях позволяет с определенной точностью поддерживать значения вязкости и плотности полирующего состава. В сочетании с указанными режимами полирования это дает возможность равномерно распределять полирующий агент по полировальнику, создавая условия качественной обработки пластин. Полирующий агент, содержащий двуокись кремния, щелочь и перекись водорода, следует применять сразу же после приготовления, а в способе полирующий агент работоспособен в течение суток. Если смешивать силиказоль и дикарбоновую кислоту в таких пропорциях, что рН смеси выходит за пределы заявленных признаков (2,5-5,0 ед.), то при суперфинишной полировке пластин кремния съема не происходит (рН>5), на поверхности наблюдаются риски, следы окисла (рН<2,5)., поверхность которых предварительно обработана алмазом АСМ 1/0. Готовят полирующий состав в следующих пропорциях. Берут силиказоль в количестве V₁=500 мл с исходным показателем рН среды А= 9,65 ед. Смесь силиказоля и янтарной кислоты должна иметь водородный показатель среды С=4,3 ед. Для этого готовят насыщенный 6,8%-ный раствор янтарной кислоты, имеющий показатель рН, равный В=2,47. Определяют количество раствора янтарной кислоты для полирующего состава = (0,95-1,10) = (0,95-1,05) = 0,710-0,785 Принимаем = 0,75 V₂=0,75 V₁=0,75 500=375 мл. После смешения силиказоля и янтарной кислоты (при измерении рН-метром С=4,27) вводят 160 мл 30%-ного раствора перекиси водорода, что в подсчете на 1 л смеси составляет 183 мл. Эпитаксиальные структуры обрабатывают на станке типа В1М3 при следующих режимах: Удельное давление, кПа 13 Частота вращения n об/мин 60 Материал полировальника Поливел, замша Продолжительность обработки, мин 15
Средний съем материала, мкм 2-4 Структуры d=60 мм наклеивают на спутники, которые размещают в отверстиях кассеты, расположенных на расстоянии r= 80 мм от оси кассеты. Кассету располагают на полировальнике со смещением R= 130 мм от оси вращения полировальника. Данное расположение пластин d=60 мм на полировальнике и принятая частота его вращения создают линейную скорость наиболее удаленной от оси вращения полировальника точки, контактирующей с пластинами, величиной
W = R+r+ = 0,13+0,08+ =1,50 м/с В процессе полирования осуществляют капельную подачу полирующего состава (расход 30-60 мл/мин). Качество полированной поверхности оценивают визуально под микроскопом при увеличении 25^х. Поверхность зеркальная, темная, риски, царапины отсутствуют: R_z0,05 мкм. Осуществляют контроль на ИК-спектрометре "Specord" толщины эпитаксиального n⁺-слоя. На 60-65% обработанных структур определяют по интерференционной картине наличие n-n⁺-перехода. При суперфинишной полировке этих же структур полирующим составом, содержащим в качестве вещества для регулировки рН среды гидроокись калия или аммония, при режимах примера 1 на поверхности наблюдается матовая пленка. На 45-50% обработанных структур установлено наличие n-n⁺-перехода. П р и м е р 2. Проводят суперфинишное полирование пластин Si КЭФ-20 (100) 60 мм, предварительно отполированных химико-механическим составом, содержащим алюмосиликатный наполнитель, гидроокись калия и воду с рН 10,5-11,5. Для обработки готовят полирующий состав в следующих пропорциях, мл:
Каллоидный раствор силиказоля рН=10,25 300
10%-ный раствор ща- велевой кислоты рН=1,01 90
Перекись водорода (30%-ный раствор) 140
Использование щавелевой кислоты и силиказоля в указанных пропорциях позволяет получить рН смеси
= + Откуда С=3,3 ед, а перекиси водорода содержится из расчета 300 мл на 1 л смеси. При смещении вначале вводим в установленный объем силиказоля 80 мл раствора щавелевой кислоты. Измеряем рН смеси, а затем добавляем мелкими порциями остаток раствора кислоты с периодическим контролем величины рН, добиваясь точно нужного значения С=3,3 ед. Пластины кремния обрабатывают на модернизированном полуавтомате Ю1М3 (с возможностью изменения частоты вращения) при следующих режимах:
Удельное давление, кПа 15
Материал полировальника Поливел
Частота вращения
полировальника, n, об/мин 90
Продолжительность обработки, мин 10
Средний съем материала, мкм 2-4 Пластины Si наклеивают на блоки из дюралюминия 305 мм в количестве 7 шт., фиксируют блоки с пластинами на полировальнике. В процессе полирования осуществляют капельную подачу полирующего состава (расход 20-60 мл/мин). Расположение наиболее удаленной от оси вращения точки полировальника, контактирующей с пластинами, определено следующими параметрами (их обозначения указаны в примере 1): R=250 мм, r=100 мм, d=76 мм. Отсюда линейная скорость этой точки равна
W = R+r+ = 0,25+0,1+ =3,66 м/с Качество полированной поверхности оценивают визуально под микроскопом при увеличении 16^х. Поверхность пластин темная (гидрофильная по отношению к воде), зеркальная, риски и царапины отсутствуют, шероховатость поверхности R_z0,05 мкм. Примеры 3-12 приведены в таблице. Результаты оценки качества полированных пластин показывают, что наилучшее качество пластин достигается при выполнении всей совокупности существенных признаков способа (примеры 3-4). Примеры 5-12 показывают ухудшение качества полированной поверхности при реализации способа с признаками, выходящими за пределы изобретения. В примерах 1, 7-11 используют 6,8%-ный раствор янтарной кислоты; 2, 3, 5, 12 - 10%-ный раствор щавелевой кислоты; 6 - 5% -ный раствор щавелевой кислоты. Для полирования использовали пластины Si диаметром 60 мм марки КЭФ 4,5 (III) - примеры 3, 6, 8, 12; марки КЭФ 20 (100) - примеры 2, 7, 11; марки КДБ 10 (100) - примеры 4, 5, 9, 10.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛИРОВАНИЯ, при котором детали и вращающемуся полировальнику сообщают относительное перемещение и создают давление между ними в объеме полирующего агента, в качестве которого берут состав, содержащий двуокись кремния, перекись водорода, вещество для регулирования pH среды и воду, отличающийся тем, что, с целью повышения качества обработки кремниевых пластин за счет стабилизации получения поверхностного слоя, полирование проводят при давлении 7 - 15 кПа и линейной скорости, наиболее удаленной от оси вращения точки полировальника, контактирующей с пластинами, равной 1,5 - 4,0 м/с, а в качестве вещества для регулирования pH среды берут дикарбоновую кислоту, в качестве двуокиси кремния - силиказоль, смесь которых имеет pH = 2,5 - 5,0 при этом в смесь вводят 30%-ный раствор перекиси водорода в количестве 150 - 350 мл на 1 л смеси. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь силиказоля и дикарбоновой кислоты берут при следующих соотношениях объемов:

где V₁ и V₂ - соответственно объемы силиказоля и 5 - 10%-ного раствора кислоты, мл;
А - величина водородного показателя исходного силиказоля, pH ед;
В - величина водородного показателя 5 - 10%-ного раствора дикарбоновой кислоты, ед;
С - требуемое значение водородного показателя среды (С = 2,5 - 5,0).

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 8-2000

Извещение опубликовано: 20.03.2000        

---