Способ получения 3-хлор-2-бутен-1-ола
Изобретение касается галоидзамещенных непредельных спиртов, в частности способа получения 3-хлор-2-бутен-1-ола - сырья для синтеза ацетиленовых спиртов. Цель - увеличение выхода, упрощение процесса и снижение количества сточных вод. Процесс ведут гидролизом 1,3-дихлор-2-бутена в присутствии углекислого натрия в концентрации 15-20 мас.% при 85-94°С и молярном соотношении углекислый натрий: дихлорбутен = (0,55-0,85):1. Способ позволяет увеличить выход целевого продукта с 69 до 71,4-94,1%, сократить количество сточных вод на производство 1 кг целевого продукта с 16,3 до 2,47 - 8,95 кг, а также упростить процесс за счет исключения стадии ректификации. 1 табл.
1 А1
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК ()9) (И) (ю 4 С 07 С 33/42 29/124 ;ЕОИЗЫ2
ИЕ,"11," Г . ., ЫИ0
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4330813/23-04 (22) 16. 10, 87 (46) 23.09.89. Бюл. )) 35 (71) Ереванский политехнический институт им. К.Маркса (72) Ф.Х.Снгрян, О.А.Джаникян, К.Г.Тагмазян и К.Ц.Тагмазян (53) 547.36,07 (088.8) (56) Hatch Ь.F., Hudson P.S. Configuration of the 3-chloro — 2-buten-1—
ols and the 1,3-dichloro-2-butenes.—
J.Am.Chem.Soc., v.72, р.2503, 1950. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ .3-ХЛОР-2-БУТЕН-1-ОЛА (57) Изобретение касается галоидзамещенных непредельных спиртов, в частности способа получения 3-хлор/
Изобретение относится к способу получения ненасыщенных галогензамещенных спиртов, в частности, 3-хлор 2-бутен — 1-ола, сырья для синтеза соответствующих ацетиленовых спиртов.
Цель изобретения — увеличение выхода, упрощение процесса и снижение количества сточных вод.
Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 74,2 г углекислого натрия, 296,8 r воды и при перемеши0 ванин нагревают до 85 С. Затем при перемешивании постепенно добавляют
125 r 1,З-дихлор-2-бутена, молярное соотношение углекислый натрий:дихлорбутен=0,7, и продолжают перемешивание до его полного расходования по
2-бутен-1-ола — сырья для синтеза ацетиленовых спиртов. Цель — увеличение выхода, упрощение процесса и снижение количества сточных вод.
Процесс ведут гидролизом 1,3-дихлор2-бутена в присутствии углекислого натрия в концентрации 15-20 мас.% о при 85-94 С и молярном соотношении углекислый натрий:дихлорбутен=(0,55-0,85):1 ° Способ позволяет увеличить выход целевого продукта с 69 до 71,494,1"., сократить количество сточных вод на производство 1 кг целевого продукта с 16,3 до 2,47 — 8,95 кг, а также упростить процесс за счет исключения стадии ректификации. 1 табл. данным газожидкостной хроматографии;
Затем полученную реакционную смесь охлаждают, отделяют от воды образовавшийся 3-хлор-2-бутен-1-ол, кото,рый используют в дальнейшем без рек тификации. Выход 3-хлор-2-бутен-1ола составляет 90,9 г или 86,7 мас.%.:
Продолжительность реакции 4,5 ч. Конверсия исходного 1,3-дихлор-2-бутена
98,3 мас.%. Удельная производительность реактора 49,5 г/л ч. Количество используемой воды на 1 кг целевого продукта составляет 3,26 кг.
Пример ы 2-11. Проводят аналогично примеру 1.
Данные примеров 2-11 сведены в таблицу.
3 1509351
Таким образом, изобретение позволяет увеличить выход целевого продукта с 69 до 71,4-94,1 мас.7 и упростить процесс, поскольку позволяет по- 5 лучать целевой продукт, который можно использовать в дальнейших синтезах без ректификации, в то время как она была необходима в известном способе. Изобретение позволяет сокра- 10 тить количество сточных вод на производство 1 кг целевого продукта с
16,3 до 2,47-8,95 кг.
Формула изобретения
Способ получения 3-хлор-2-бутен1-ола гидролизом 1, 3-дихлор-2-бутена в присутствии углекислого натрия при повьппенной температуре, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода, упрощения процесса и снижения количества сточных вод, последний ведут при 85-94 С при концентрации углекислого натрия 1520 мас.7. и молярном соотношении углекислый натрий:дихлорбутен {0,55-0,85):1.
Выход хлорбутенола, г/мас.Х
Количес во воды, кг на
1 кг продукта
Температура, С
Количество углетноше- КоличестКонцентрация углекислого натПример
ПродолжительКонверсия дихлорбутена> мас.г
Удельная произво- дительность ие угекисый натий дихлорбуен во воды, г ность опыта, ч кислого натрия, г рия, Мас.X реактора г/л ч
* Сравнительные примеры. о о. + При охлаждении реакционной смеси до 20 С наблюдается образование осадка соли. о е
*** Насыщенный раствор углекислого натрия образуется при 25 С при его концентрации 21,6 мас,Х.
Составитель М.Меркулова
Редактор Н,Бобкова Техред М.Моргентал Корректор Т.Палий.Заказ 5759/19 Тираж 352 Подписное
ВНИИПИ Гасударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР.
11303 5, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101
2 90
3 94
4* 70
5 94
6 94
7* 94
8* 94
9 94
10 94
11 "+ 94
74,2
74,2
74,2
74,2
74,2
74,2
42,4
58,3
90, 1
106,0
0,7
О,7
0,7
0,7
О,7
O,7:
0,4
0 55
0 85
1,0
296,8
296,8
296,8
389,6
667,8
667, 8
169>б
233,2
360,4
424,7
20*** го
20 !
5 г0
3,3
2 5
11
2,2
2,2 . 2,2 г,о
2,2
3 8
5 0
99,0
99,4
99,3
99,2
98,1
98,0
99,5
99,3
98,2
99,8
97,0/92,0
99,6/94, 1
72,9/68,9
> 98,8/93,5
74,5/71>4
65>5/63,0
87, 1/82,3
93>5/88,4
98,2/93,3
100>2/94,3
3>05
2,97
4 07
3,94
8,95
10,2
1,94
2>47
3,65
4,23
72, 1
97,2
21,6
89,7
54,9
48,3
155,0
123,6
54,9
37,4
