Способ активационного анализа

 

Изобретение относится к способам ядерно-физических методов анализа вещества и может бьггь использовано для определения содержания элементов , трансформируемых в позитронные излучатели, в меаллах, сплавах , композиционньк материалах и других веществах. Целые изобретенияявляется уменьшение погрешности анализа образцов с большой поглощающей способностью. Исследуемый образец И эталон облучают потоком проникающего излучения, после чего измеряют в режиме совпадений интенсивность потока аннигиляционных квантов и интенсивность потока каскадных квантов 5 испускаемых радионуклидом, образукхдамся из материала матрицы. Каскадный переход в схеме распада упомянутого радионуклида выбирают исходя из следующих условий: | fv - 0,25/L , /,7l,4/L , где L - максимальный размер пробы, f/. Mi p. - линейные коэффициенты поглощения гамма-квантов в матрице для аннигилляционной линии, мягкой и жесткой компоненты каскадного перехода соо ветственно. Массу определяемого элемента находят относительным методом из соотношения М of of np j t-- S 4r ( М„р- 2.„„- (квс-2-«к « в МПР Млр - масса определяемой примеси в образце и эталоне, соответственно ц«с количество отсчетов в пиках, соответствующих аннигилляционной и каскадой линии э для образца, для эталона« -«и кас - ТО же г (Л СП о 00

СОЮЗ СоаЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН ( (51) 5 G 01 N 23/222

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ для эталона.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

fO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

IlPH ГННТ СССР (46) 07.01.91. Бюл. Р 1 (21) 4361512/25 (22) 11.01.88 (72) М.В.Карпов, И.П.Петров, О.К.Николаенко и В.К.Соколов (53) 539.3(088 .8) (56) Муминов В.А., Навалихин Л.В.

Активационный анализ с использованием нейтронного генератора. Ташкент, Фан. 1979, с.106-108.

Лисовский H.Ï, Автореферат канд. дисс. на соискание уч. степени к.х.н. М.: 1972. (54) СПОСОБ АКТИВАЦИОННОГО АНАЛ1ЗА (57) Изобретение относится к спосо" бам ядерно"физических методов аналиsa вещества и может быть использовано для определения содержания элементов, трансформируемых в поэитронные излучатели, в металлах, сплавах, композиционных материалах и других веществах. Целью изобретения является уменьшение погрешности анализа образцов с большой поглощающей способностью, Исследуемый образец и эталон облучают потоком проникающего излучения, после чего измеряют в режиме совпадений интенсивПредлагаемый способ относится к способам ядерно-физических методов анализа и может быть использовано для определения содержания элементов, трансформируемых под действием проникающего излучения в поэитронные излучатели, в металлах, сплавах, композиционных материалах, продуктах химической проэыппенности, „„SU„„1508747 A 1

2 ность потока аннигиляционных квантов и интенсивность потока каскадных квантов, испускаемых радионуклидом, образумимся из материала матрицы.

Каскадный переход в схеме распада упомянутого радионуклида выбирают исходя нз следующих условий: ) м — @ 1ñ (0,25/L, с„ 1,4/L, где Ь максимальный размер пробы, р, ы, р — линейные коэффициенты поглоще1 ния гамма-квантов в матрице для аннигилляционной линии, мягкой и жесткой компоненты каскадного перехода соо ветственно. Массу определяемого элемента находят относительоГ

М np X мн -- кес / шкас мй е оГ а

М„р, М„- масса определяемой примеси в образце и эталоне, соответt

ОГ ОГ ственно 2.,,р „ вЂ” количество отсчетов в пиках, соответствующих аннигилляционной и каскадой линии э э для образца,, „„, „- то же а также продуктах сельского хозяйст- ва и других веществах.

Целью изобретения является уменьшение неконтролируемой погрешности .анализа образцов с большой поглощающей способностью.

Сущность изобретения поясняется прилагаемам расчетом простой моделй анализа, который показывает, что

150874

15 да

45 (.-И) 1.

1 -е.(11- М11 L с „„" е K

«Р е а& К& ан - Нае (8) «О К&

М «р M «p

3 предлагаемый способ позволяет учесть эффект самопоглощения, что уменьшает погрешность анализа.

Облученный в потоке проникающего излучения пруток длиной L помещается между двумя детекторами гаммаиэлучения, причем детекторы придвинуты вплотную к торцам образца и площади торцов и детекторов совпада- 10 ют. Сигналы с детекторов подаются на схему совпадений, которая ynpasnae записью энергетического спектра одного из детекторов.. Совпадения будут зарегистрированы только в том случае, когда кванты движутся вдоль оси образца, задача является одномерной и может быть решена аналитически.

Сумма по пику аннигилляционного излучения

1 4х - р0.- Х)

<1> о где у - концентрация примеси; «Р м - линейный коэффициент поглощения аннигиляцнонных квантов в матери30 але матрицы;

S — площадь образца. Сумма по пику каскадного перехоl 35 о где р,, р — линейные коэффициенты поглощения мягкой и жесткой компо" ненты каскада в матрице.

Из (1) и (2) следует где М, - масса определяемого в об- 50 раэце элемента.

-Mngd,Ii -(„, „,) L)x кас х (1 е ) ., (4)

{Здесь используется предположение А Я f4,)е

« 1" 1 (1 (P1- 1 ) 1 + каС

+ е ) .. (5) Зависимость от размера образца содержится в последних двух членах выражения в квадратных скобках, этими членами можно пренебречь при условии, что

-1л L -„р и е (1. (б) Чтобы получить конкретную оцен1 ку пределов, в которых надо выбирать параметры каскада (р, и р ), необходимо задаваться характерной погрешностью анализа. В качестве таковой выбирают значение 25Х.

В этом случае соотношения (6) могут быть конкретизированы:

0,25 1 4 (4 1" 4 (7), Ъ Е Ь

Исходя из соотношений (1) и (2) при заданной погрешности 25Х оценку можно сделать более жесткой. Если в случае реального образца под

Ь понимать его максимальный размер, то понятно, что полученные выше ограничения будут удовлетворены с запасом.

Предлагаемый способ активационного анализа по методу гамма-гамма .совпадений с применением внутреннего стандарта осуществляется сле" . дующим образом. Исследуемый образец (ИО) облучают вместе с контрольным

I ко образцом (КО). Определяют „, » „„ счет в аннигнляционном пике, соот- !

-ветствующий KO и ИО, к счет в пике, соответствующем мягкой линии каскадного перехода. Массу определяемого элемента .находят иэ соотношения х

Выбор каскадного .перехода, принятого за внутренний стандарт, в соответствии с условиямн (7) обеспечивает с точностью по крайней мере 25Х независимость результата от формы и размера обраэца. (р р ) с - ——

0 25 т

1 4

1 L где L — максимальный размер пробы;

РУР1 9 1 — линейные коэффициенты поглощения гамма-квантов в матрице для аннигиляционной линии, мягкой и жесткой компоненты каскадного перехода соответственно, а массу определяемого элемента находят из соотношения

ИО

КО

Счет в нике

0,51! МэВ 627 343

Погрешность 7Х 12%

Счет в пике

О, 134 МэВ . 1332 457

Погрешность 4Х 87.

В контрольном образце содержится

0,34 мг фтора (погрешность 8X).

Содержание фтора в ИО находят по формуле (8):

35

Мб М

tlat об где М„р, во 343 1332

М ар -" 0,34 457 «--627 0 5 3 m, 40

Таким образом, относительное содержание фтора в ИО составляет

4,0 10 мас.Х (погрешность меньше 207), 45

Формула изобретения

Способ активационного анализа, основанный на облучении исследуемо — ан

Составитель А. Сильнов

Редактор А.Хмелинина Техред М.Дидык Корректор З.Лончакова

Заказ 672 Тираж 397 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям н открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

5 15087

Пример осуществления способа. Образец вольфрама, исследуемый на содержание фтора, вместе с контрольным образцом облучался на нейтрон.5 ном генераторе с потоком

= 2 ° 10 н/с в течение . Та „ =60 мин.

Измерения проводились в течение Т„„„=

60 мин. Время выдержки дляконтрольного образца Т,® =60 мини для исследуемо- 10

ro образца Тв, > =135 мин. За внутренний стандарт был принят каскад гаммапереходов в вольфраме с параметрами

Е„= 0,134 МэВ, Е = 0,552 МэВ (Т,, = 23,9 ч). Коэффициенты поглощения для гамма-квантов равны

34,7 1/см и р = 2,32 1/см.

Для аннигиляционных линий л =

2,55 1/см. Характерный размер КО

Ь 0,8 см. (Аналитический изотоп — 20 фтор-18 с периодом полураспада

Т,(= 1,8 ч). Для ИО Ь = 0,5 см.

Условия (7) выполнены как для КО, так и для ИО. Масса КО 33,4 г. Масса ИО 110,7 г. Результаты измерений:

47 6

ro образца потоком проникающего излучения с последующим измерением наведенной активности путем регистрации аннигиляционных квантов в режиме совпадений и сравнении полученного результата с активностью эталона, отличающийся тем, что, с целью уменьшения погрешности анализа образцов с большой поглощающей способностью, дополнительно в режиме совпадений измеряют интенсивность потока каскадных квантов,.испускаемых радионуклидом,образующимся иэ материала матрицы, при» чем соответствующий каскадный пере-. ход в схеме распада упомянутого радионуклида выбирают исходя иэ следующих условий:

o6 э э ан Екас

) ар oa,ý - кас — ам

М „- массы определяемой примеси в образце и эталоне соответственно; о — количество отсчетов в пиках, соот— ветствующих аннигиляционной и каскадной линии для образца; ,., „ — то же, для эталона.