Кулонометрический способ определения серы

 

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа и касается определения серы во флюсах. Целью изобретения является обеспечение возможности анализа фторсодержащих материалов. Образец нагревают в токе осушенного кислорода. Фтористый водород из газовой смеси поглощается в колонке, заполненной силикагелем, предварительно прокаленным при 1000°С и увлажненным до отношения масс воды к силикагелю 0,3-0,4. Диоксид серы затем поглощается водным электролитом и в нем кулонометрически титруется. Способ позволяет автоматизировать анализ серы во фторсодержащих флюсах.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (504 С О1 N 27 42

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А 8TOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ.

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4286130/24-25 (22) 17.07 ° 87 (45) 23 08 89. Бюл. У 31 (71) Научно-производственное объединение по технологии машиностроения

"ЦНИИТМАИ" (72) В.Ю.Персиц, П.Л.Бабушкин и В.В.Иишковская (53) 543.257.1(088.8) (56) Флюсы сварочные плавленные. Метод определения серы. ГОСТ 22974.1285.

Экспресс-анализатор на серу АС7932, Инструкция по эксплуатации.

ЗИП. Гомель. (54) КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИ1г СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

Изобретение относится к кулонометрггческому анапизу и может быть использовано для определения содержания серы в флюсах сварочных и электрошлакового переплава.

Целью изобретения является обЕспечение воэможности анализа фторсодержащих материалов °

Пример. Навеску флюса массой

0,5 г помещают в фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г окиси меди (плавень) и перемег>гиваюг. Лодочку с навеской и плавнем с помощью крючка помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой о трубки с температурогг 1250... 1300 С, конец к торой немедленно закрывают затвором. Навеска ана.гпэируемого материала сгорает в ц токе осушенного кислорода, кг торый поо-.óïàåò в фарфоровун> трубку со скорг>от г,н> 1,8...

„„SU„„5 2996 А 1

2 (57) Изобретение относится к физикохимическим методам анализа и касается определения серы вр флюсах. Целью изобретения является обеспечение возможности анализа фторсодержащих материалов. Образец нагревают в токе осушенного кислорода. Фтористый водород иэ газовой смеси поглощается в. колонке, заполненной силикагелем, о предварительно прокаленным при 1000 С и увлажненным до отношения масс воды к силикагелю 0,3 ° ..0,4. Диоксид серы затем поглощается водным электролитом и в нем кулонометрически титруется. Способ позволяет автоматизировать анализ серы во фторсодержащих флюсах.

2, 2 л/мин. Затем поток кислорода с 2 возгонами поступает в водоохлаждаемый газоотборник„ в котором происходит стабилизация SO и S0g в газовой смеси и сера окисляется преимущественно до SO . Затем газовьгй поток проходит фильтр грубой очистки, в котором основная масса фтористого крем- р ния задерживается на стекловате и кварце, и поглотительную колонку, в которой происходит полное удержание оставшегося фтористого кремния и фтористого водорода.

Поглотительная колонка выполнена в виде U-образной трубки высотой

10 см и диаметром 1 см, заполненной о силикагелем, прокаленным при 1000 С и смоченным до массовог о отношения воды к силикагелю 0,3...0,4. После поглотительной колонки гаэ поступает

1502996

Фор мула из обретения

Составитель A.Ôåäîñååâ

Техред М.Холанич Корректор Т.Палий

Редактор H.Рогулич

Заказ 5079/54 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно — издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 в ячейку, диоксид серы поглощается электролитом и кулонометрически оттитровывается.

Интервал значений массового отно5 шения воды к силикагелю в поглотительной колонке обусловлен тем, что при выбранной скорости потока газа через сорбент происходит практически полное поглощение фтористого водоро- 10 да, а диоксид серы не сорбируется, при выходе за рамки этого соотношения происходит снижение точности результатов определения содержания серы.

Значение температуры прокаливания 15 силикагеля определяется величиной .пор и сорбционными свойствами материала, который получается после прокаливания.

Предлагаемый способ позволяет автома-20 тизировать анализ фторсодержащих флюсов.

Кулонометрический способ определения серы, заключающийся в прокаливании анализируемого образца в токе осушенного кислорода при 1250...1300 С с расходом 1,8.. ° 2,2 л/мин и последующим поглощением диоксида серы вод ным электролитом, в котором осуществляется кулонометрическое титрование, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности анализа фторсодержащих материалов, кислород с возгонами сернистых и фтористых соединений перед поглощением водным электролитом пропускают через слой прокаленного при 950...1000 С силикагеля, увлажненного до отношения массы воды к массе силикагеля 0,3...0,4.