Патент ссср 157683

X 157683

Класс С 07f; 12о, 26рз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕтКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ

ВЙ.С. lMt»

)7одписнал группа Л" 50 ! В. H. Долгов I, Ю. И. Худобин, Н. П, Харитонов и Н. А. Сергеева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСААЛКИЛДИСИЛОКСАНОВ

Заявлено 4 августа )962 r, за М 789741, 23--! в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» X 19;а !963 г.

Известен спосоо получения гексаалкилдисилоксанов, иап)зиме(а Гексаэтилдисилоксана, путем взаимодействия ацилхлорида с триэтилфеиилсиланом в присутствии хлористого àлюминия в качестве катализатора.

С цел!но расширения сырьевой базы предложен способ получения гексаалкилидпсилоксанов, отличающийся тем, что триалкилсиланы подвергают взаимодействию с кетонами в присутствии хлорного железа в качестве катализатора.

Смесь триалкилсилана, кетона и небольшого количества хлорного железа нагревают до прекращения повышения температуры реакционной смеси.

Пример. Смесь из 11,6 г (0,1 г лоло) триэтилсилана, 11.6 г (0,1г,я1о.lo) ацетона и 0,2 г (1,2 10 — г ло«16) безводного хлорного железа нагревают 23 час до прекращения повышения температуры, которая повышается с 60 до 72 С. При фракцпонированной перегонке выделено: 5,1 г ацетона с т. кип. 55,5 — 59,5 С (760,8 !1.!! pr. ст.); 5,0; диизопропилового эфира с т. кип. 66 — 69 С (60,8 11.!! рт. ст.), т. е. 98,,< теоретического; 11,8 г гексаэтилдисилоксаиа с т. кип. 233 — 237-"С (760,8 11.11 рт. ст.), т. е. 95,9 > от теоретического.

После втори шой перегонки над металлическим натрием диизопрои1лсвого эфира и гексаэтилдисилоксана получают диизопроппловый эфир с т. кип. 68,2 — 69,0 C (740,1 11.11 рт. ст.); d"-и 0,7332; и - .о 1,3738; гексаэтилдисилоксан с т. кип, 235,5 — 236,5 С (706,1 я!а! рт. ст.); d o

C 8438: а о 1,4338. д

М 15768;3

Та 6,гица 1

Продолжитель- емпература

Йа81Н ность реакции, реакционной час. смеси, С

ВыхОд в % (СНвСI!)аО К,;51 О

1

94,2 ; !)8,7

68 78 и — CII!-,— и — С4Нч— пч 1

71 -84

96, о.

В г11бл. 2 представлены физико-химические показатели гекса-и-пропил- и гекса-н-бутил-дисилоксанов.

Таблица 2

М!1д

Вес, 4 Д

Т кип., Rç81Н С иcиай iPIIO „ДЕИО, -eI4О вычислено найвычис1ено лево

Р, лглг!

330,71 0,8422 1,4416

103 82,103 86 16 89

16,82

16,99

285 — 286 н — СаН-—

760

331,60

326,89

193 †1

414 73

13,68

15,50

13,54 н — C4l 1в—

413,94

413,58,82 0,8396 1,4460 131, 78!131, !

Предмет изобретения

Способ получения гексаалкилдисило.;санов на основе триалки Ieiiланов с применением катализатора, отл и ч а ю гци и с я тем, что, с цслью расширения сырьевой базы, триалкнлсиланы подвергают взаимо. :Сйстви10 с кетоиа ми Б n pIIcb тст III хлорногО железа В качестве nT Iлизатор-„.

Состапитсл. 0. Еои4ииский

Редактор Л. Герасимова Техред А. А. Камьипиикова Корректор М. И. Эльмус

Гlодп, к печ. 27 Ill 1963 г. Формат бум. 0Х !08 /,„- Объем О.!8 пзд, л.

Заказ 1!22. Тираж 550 1!сна 4 коп.

ЦНИИ!1:! Государстнег)ного комитета по делам изобретении и открытий ".CCP

Типографии, й!осква, ул. Фр Энгельса, 46.

Отпеча вано с набора и типографии Х4 1 ХОЗУ Мосгорсовнархоза

Найдено, "I,: Si 22,61; 22,82; 58,28; 58,22; Н 12,56; 12,34; М 244,99;

24 6,89; MR д 6 08.

В таол. 1 пр11ведень) данные oni. тов ацетона c Tpii-e-прони.чтри н-бутилсилаиами.