Способ получения полиэтилфенилсилоксанов

,1 ;з 128- 6о

Класс 12о, 26аз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВтОРСКОМу СВИДЕтельству

К. А. Андрианов„Д. Я. Жинкин и Д. А. Уклонский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛФЕНИЛСИЛОКСАНОВ,\

Заявлено 18 апреля 1956 r. за № 462413j23 в Комитет по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене нзооретеннй» № 1О за 1960 г.

Известные методы синтеза полиэтилфенилсилоксановых смол на основе этил- и фенилхлорсиланов и этил- и фенилалкоксисиланов заключаются в том, что исходные мономсры подвергают гидролизу, который сопровождается одновременной конденсацией; полученные таким образом низкомолекулярные органополисилоксаны циклического строения подвергают окислительной конденсации для получения высокомолекулярных смол.

Длительность процесса, значительные потери продукта, высокие энергетические затраты, делают метод весьма несовершенным как с технологической, так и с э oíîìè÷åñêñé точек зрения, В предлагаемом методе, с целью сокращения продолжительности процесса и увеличения выхода конечного продукта. конденсацию ведут в присутствии едкого кали в твердом виде или в виде спиртового раствора.

Пример. В 4-х горловую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкои, загружают 157 г (1 лил) диэтилдихлорсилана, 163,5 г (1 мол) этилтрихлорсилана, 223 г

65%-ной фенильной пасты и 600 г толуола.

К смеси в течение двух час при 60 — 70 из капельной воронки добавляют 400 мл воды. По окончании введения воды дают одночасовую выдержку при 70 — 80 .

Продукт согидролиза отмывают от ки:лоты водой до нейтральной реакции промывных вод на индикатор «конго-красный». Промытый продукт фильтруют и от него тщательно отгоняют растворитель (температура жидкости 170 — 180 ) Выход продукта 305 г. После отгонки растворителя продукт загружают в колбу, снабженную мешалкой, термометром и прямым холодильником, и к нему при температуре пс выше 40 — 50 добавляют спиртовой раствор калиевой шелочи (на 100 г продукта 0,1 г едкого кали в 1,5 г техн этилового спирта). Далее следует равномерный подъем температуры до 100 (в течение 15 — 20 мак). — 2

Ко 128465

По достижению относительной вязкости продукта в пределах 2,8—

4,2 (10 !О-ный толуольный раствор), он заметно начи1нает накручиваться на вращающуюся мешалку. В этот момент конденсацию прекращают, добавляя 350 г растворителя (толуол или бензин марки «галоша») Для нейтрализации щелочи в лак добавляют 1 мл концентрированной НС1.

Затем от лака отгоняют 50 г растворителя, вместе с которым уходит хлористый водород и остатки воды. Лак проверяют:на кислотность и тщательно фильтруют или центрифугируют.

Выход продукта из расчета на сухую смолу 90 /о от теоретического (600 г 49 — 50",о-ного лака).

Полученный таким образом лак может применяться в качестве пропитывающего электроизоляционного лака. Перед употреблением в лак вводится свинцово-марганцевый сиккатив.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Н. И. Мосин Гр. 50

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и, л. 3ак. 462 5

Подп. к печ. 20Х-60 г.

Тираж 660 Цена 25 коп. I ипография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения полиэтилфенилсилоксанов путем конденсации продуктов согидролиза этил- и фенилхлорсиланов и этил- и фенилалкоксисиланов, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса и увеличения выхода конечного продукта, конденсацию ведут в присутствии едкого кали в твердом виде или в виде спиртового раствора.