Патент ссср 156746

Авторы патента:

G01N1/44 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

G01N1/42 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

Л% 156746

Класс 6 01п; 42l, Зав

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная грутга Л 178

1О. А. Зонов

СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ ПРОБ МОНООКИСИ УГЛЕРОДА

Заявлено 4 июля 1962 г. за . м 766071/23-1 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков>; М !6 за 1963 r.

Известны способы получения проб окиси углерода для изотопного анализа кислорода разложением исследуемых веществ углем при высокой температуре.

Недостатками известны.; способов является то, что они применимы к ограниченному ряду веществ, требуют высоких температур и часто дорогостоящей и неудобной в работе аппаратуры, так как кислород кварца при температурах выше 800 также может вступать в реакцию обмена.

С целью обеспечения проведеиияанализа,любыx материалов и упрощения методики исследования, предложено разлсжение проводить в вакууме под воздействием разряда, вызываемого током высокой частоты с последующей очисткой окиси известными способами.

Способ осуществляется следующим образом.

Навеску вещества, содержащую 20 вЂ” 50 лгг кислорода, смешивают с 5 вЂ” 10-кратным количеством мелкоизмельченного угля.

Смесь переносят в кварцевую пробирку. Пробирку на шлифе подсоединяют к вакуумной установке и давление остаточных газов снижают до - (1 ° 10 4,ял рт. ст. По достижении вакуума перекрывают кран, ведущий к насосу, и включают высокочастотньш генератор, например генератор типа ВГ, вь1ходные концы которого располагают у концов кварцевой пробирки. По окончании процесса разложения. который контролируют по показаниям манометра вакуумной системы, конденсируют примеси окиси углерода в одной из ампул системы, охлаждаемой жидким азотом, а несконденсировавшиеся продукты разложения с помощью насоса Теплера перекачивают в пробоотборник. № 15674б

В случае разложения соединений, в состав которых входит водород, последний поглощают в специальной ампуле вакуумной системы, 3BIIoлненной бромом, H охлаждают жидким 230TQM. При разложении жидких и легколетучих веществ навеску исследуемого соединечия помещают в ампулу, предназначенную для конденсации примесей. Лмпулу осторожно откачивают для удаления воздуха, после чего пары анализируемого соединения подают в систему до давления 5 вЂ” 10,и,н рт. ст.

В этом случае в кварцевую пробирку помещают один уголь.

В таблице 1 представлены результаты масс-спектрометрического анализа окиси углерода, полученной путем высокочастотного разложения соединений с природным соотношением изотопов кислорода.

В таблице 2 представлены данные анализа соединений с измененным составом кислорода. Результаты анализов контролировались определением изотопного состава кислорода ранее описанным методом и определением этой величины в исходном образце воды Т а б л ц

Давление СО в пробоотборнике, .и,и рт. ст.

% O I s

Соединение и. п.

Табли па 2

О в найденный по методу

О 8 в исходном образце воды! ранее описанному

Соединение предлагаемому и. п.

5,5t0,3

3,1+0,1

3,11=0,2

1,71 +0,03

5,5+0,3

3,2+0,2

1,711-0,5

3,64 0,01

5,67+0,06

1,70+0,04

1,30г0,12

1,39+0,08

3,6 0,2

5,5+0,4

1,7 0,5

Н,О

К25 04

NaOH

ВаСО, КС10, КС10 кмпО, К С,О„

ВеО

А40з

КНС03

Ca(OH1

В,„O

CHsOH

СанаОН

CH..,0ÍÑÍ,OH

СНО0Н

СН,COOH (CHаCO) О

Са НзО С Н5

СН,СОСНз

Н,O

Н2$04

NaOH

К Сг,О, ВеО

А1 0з

К,S О,.

NaC104

СН ОН

С,Н,OH

СН3СООН

5,40+0,05

3,09+0,01

3,07 0,02

1,66-т0,02

0,41 вЂ, 0,02

2,70@-0,05

3,64+0,01

5,59 1-0,05

1,65+0,02

1,39 1-0,01

1,41 0,02

1,42+0,01

0,207 0,003

0,2051-0,009

0,207 0,003

0,206 0,002

0,208 1-0,005

0,2011- О, 004

0,210 0,005

0,207t-0,003

0,204 Ф 0,002

0,205+0,001

0,211+0,002

0,209 0,001

0,203т0,003

0,205 0,003

0,204+0,002

0,206т-0,004

0,2051-0,002

0,209+0,004

0,207 т0,005

0,20341-0,002

0,203 0,001

¹ 156746

Предмет изобретения

Способ получения проб моноокиси углерода из кислородсодержащих соединений для изотопного анализа кислорода разложением исследуемых веществ в присутств??и угля, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с цельк упрощения методики и обеспечения возможности проведения

BEI3лиза любых материалов, р23.I0??(eH?Ie ведуT пуTe:?? возоужде?111я ра3рядом тока высокой частоты в вакууме с остаточнь?м давлением нс выше 1 10 4 мл рт. ст. с последующей очисткой моноокиси известными приемами.

Составитель Б. Ф. Джуринский

Редактор И. И. Берлин Техред А. А. Камышникова Корректор И. С. Дроздова

Подп. к печ. 10 VII вЂ” 63 г. Формат бум. 70Р,?08 i„ Объем 0,18 пад. л.

Зак. 1826/18 Тираж 825 Цена 4 коп, ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и о1крытнй СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типогра<дпв, Ilp. Сапунова, 2.