Патент ссср 154287
Класс С 07с; 12q, 14»
СССР "-сз, ;.-. .: „ г ../
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа М 52
Ю. М. Лужков, И, С. Волчек. П. С. Иванов и В. М. Демкин
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ФЕНОЛА
В ФЕНОЛЬНОЙ ВОДЕ
Заявлено 22 ноября 1961 г. за ¹ 752559/23-4 в Когиитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарнык знаков» № 9 за 1963 г, Известные способы определения концентрации фенола в фенольной воде — йодометрический и коллориметрический — являются очень сложными и трудоемкими, требуют приготовления титрованных растворов и специального оборудования.
С целью упрощения определения концентрации фенола предложен способ, который от известного отличается тем, что пробу заливают в сосуд, выдерживают до появления четкой границы раздела растворов фенола в воде и воды в феноле, измеряют общую высоту пробы (Н) и высоту нижнего слоя (Й), а концентрацию фенола определяют по формуле:
c = /// + — (/и — ///), // где m — концентрация фенола в растворе фенола в воде при данной температуре; тт — концентрация фенола в растворе воды в феноле при той же температуре. В случае же отсутствия расслаивания анализируемую пробу разбавляют заданным количеством чистой воды или фенола и концентрацию последнего находят по формуле: (при добавлении фенола), где h — высота добавляемого объема; Н, — суммарная высота.
Н1 т - h (n/ — m) с=
s / — /71 (при добавлении воды) или по формуле:
1/n - а (/н vi) с—
/-/, — //!
1 / № 154287
Предлагаемый способ основан на том, что при постоянной температуре в воде может растворяться строго определенное количество фенола, а в феноле — строго определенное количество воды. При этом образующийся раствор воды в феноле и раствор фенола в воде легко расслаиваются.
В описываемом способе пробу фенольной воды заливают в бюретку определенного уровня, обозначенного отметкой «Н». Через некоторое время (30 — 45 сек) раствор расслаивается, при этом в верхней часги (в объеме «А») находится раствор фенола в воде со строго постоянной, при определенной температуре концентрацией фенола, а в нижней части (в объеме «В») находится раствор воды в феноле также со строго постоянной концентрацией фенола при определенной температурее.
Если обозначить количество фенола. находящееся в объеме «А», через Q, а количество фенола в объеме «В» через Q", то имеем: (1) (2) Q — (Н вЂ” 6) Sm
Q" hSm> где Н вЂ” полная высота объема фенольной воды;
h — высота объема раствора воды в феноле;
S — сечение бюретки;
m — концентрация фенола в растворе фенола в воде в % (раствор в объеме «Л») при определенной температуре; т — концентрация фенола в растворе воды в феноле в % (раствор в объеме «В») при той же температуре.
Количество фенола во всем объеме
Q — Q + Q" — S ((Н вЂ” h) m + hm>) Общий объем раствора равен: V=HS
Тогда концентрация во всем объеме равна: (3) S ((Н вЂ” й) Ill —,I, )) (h,, о с— = т+ (m — п) оо (Sij /- (4) Величины концентраций т и m> всегда постоянны при определенных температурах, но с изменением температуры изменяются.
Измерение содержания фенола в фенольной воде можно проводить при любой температуре (но не выше температуры взаимного растворения двух фаз), а в формулу (4) подставить значения m и m>, соответствующие той температуре, при которой непосредственно производилось измерение положения границы раздела раствора в объеме «Л» и раствора в объеме «В».
Практически измерения проводят при постоянной температуре
20 С.
При этом формула (4) присоретает зид: с=79+ " б21 оо (5) Как видно из формул (4) и (5), для измерения концентрации фенола в фенольной воде достаточно измерить уровень границы раздела двух фаз, что может быть осуществлено визуально или с помощью автоматических уровнемеров.
При измерениях высоких концентраций фенола в фенольной воде (выше 70% при 20 С) образуется только одна фаза — раствор воды
¹ 154287 в феноле. Для обеспечения возможности измерения содержания фенола в фенольной воде при таких концентрациях проба фенольной воды разбавляется определенным количеством воды. После этого измерения проводят так же, как это было описано выше. Содержание фенола в фенольной воде в этом случае подсчитывается по формуле
Н m + h (m — «>)
C— (6) Предмет изобретения
1. Способ определения концентрации фенола в фенольной воде, отлич ающи и ся тем, что, с целью упрощения определения, пробу заливают в сосуд, выдерживают до появления четкой границы раздела растворов фенола в воде и воды в феноле, измеряют обшую высоту пробы (Н) и высоту нижнего слоя (h), а концентрацию фенола определяют по формуле: где m — концентрация фенола в растворе фенола в воде при данной температуре; т — концентрация фенола в растворе воды в феноле прн той же температуре.
2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, что в случае отсутствия расслаивания анализируемую пробу разбавляют заданным количеством чистой воды или фенола и концентрацию последнего находят по формуле: (при добавлении воды) илн по формуле:
Н,— h, (при добавлении фенола), где h — высота добавляемого объема;
Н, — суммарная высота. где />j — высота дооавляемого объема воды; H> — суммарная высота пробы.
Фенольная вода, образуюшаяся в процессе сушки смол в непрерывных производствах, содержит в себе формальдегид (до 3%), муравьиную кислоту (от 0,2 — 0,5%) и метанол (10%). Исследования, проведенные с целью выяснения влияния каждого компонента на взаимную растворимость фенола и воды показали, что формальдегид, муравьиная кислота, метанол в указанных количествах не влияют на взаимную растворимость фенола и воды.
Предлагаемый способ может быть применен для измерения содержания фенола в фенольной воде при концентрациях, меньших 7,9"; при
20 С (при этих концентрациях чмеет место наличие только раствора фенола в воде). В этом случае проба фенольной воды предварительно разбавляется определенным количеством фенола, а измерения производят аналогично описанным выше.
