Способ получения гидроксиламинсульфата

 

Изобретение относится к каталитическому восстановлению окиси азота водорода в водном растворе серной кислоты и может быть использовано в производстве гидроксиламинсульфата. Целью изобретения является повышение производительности процесса. Для осуществления способа получения гидроксиламинсульфата окись азота и водород подают в реакционную смесь, содержащую суспензированный катализатор, причем предварительно окись азота и водород пропускают через реакционную смесь, не содержащую катализатор, а реакционная смесь, не содержащая катализатор, и жидкая фаза реакционной смеси, содержащей катализатор, находятся в непосредственном контакте. Способ позволяет повысить производительность процесса. 1 з.п.ф-лы, 4 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1495289

Аt (51) 4 С 01 В 21/14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4287628/23-26 (22) 21.07..87 (46) 23,07.89, Бюл. У .27 (72) В,И. Симерзин, Л,Б. Молдаванский, А.Н, Цыпин, Н.И. Жилина, Г.В. Турунцев и N.È. Шибутович (53) 546.172(088,8) (56) Патент ФРГ Р 3230305, кл. С 01 В 21/14, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИЛРОКСИЛАМИНСУЛЬФАТА (57) Изобретение относится к каталитическому восстановлению окиси азота водорода в водном растворе серной кислоты и может быть использовано в производстве гидроксиламинсульфата.

Изобретение относится к каталитическому восстановлению окиси азота водородом в водном растворе сеЕной кислоты и может быть использовано в производстве гидроксиламинсульфата.

Цель изобретения — повышение производительности процесса.

На фиг. 1 показана схема реактора каталитического восстановления оксида азота (II) водородом в водном растворе серной кислоты при вводе оксида азота (ХТ) и водорода в реакционную смесь, не содержащую катализатор и выведенную из зоны каталитического восстановления на одном уровне; на фиг. 2 и 3 — то же, на разных уровнях; на фиг, 4 — схема реактора по известному способу.

Реактор содержит корпус 1 с рубашкой 2, перемешивающие устрой2

Целью изобретения является повьппе= ние производительности процесса. Для осуществления способа получения гидроксиламинсульфата окись азота и водород подают в реакционную смесь, содержащую суспензированный катализатор, причем предварительно окись азота и водород пропускают через реакционную смесь, не содержащую катализатор, а реакционная смесь, не содержащая катализатор, и жидкая фаза реакционной смеси, содержащей катализатор, находятся в непосредственном контакте. Способ позволяет повысить производительность процесса. 1 з.п.A-лы, 4 ил., 1 табл. ства 3, расположенные в зоне 4 каталитического восстановления оксида азота (II) водородом .в водном растворе серной кислоты. Корпус снабжен штуцерами 5 и 6 с закрепленными в них пористыми насадками 7 диспергированного ввода оксида азота (II) и водорода в жидкую фазу 8 выведенную из зоны 4 каталитического восстановления оксида азота (II) водородом, и штуцером 9 для вывода из реактора отходящих газов, а также штуцерами 10 и 11 соответственно для ввода в реактор раствора серной кислоты с катализатором и вывода из него раствора готового продукта с ка" тализатором. Выведенная из зоны каталитического восстановления жидкая фаза 8 находится в обечайке 12. Для реализации известного способа днище реактора и днище обечайки 12 соединяют переточной трубой 13 и осуществляют раздельный ввод окиси азота и водорода непосредственно в реакционную зону.

Способ осуществляют следующим образом.

В корпусе 1 реактора через штуцер

10 непрерьвно или периодически подают раствор серной кислоты с катализатором, который в реакторе перемешивают устройствами 3, а оксид азота (II) и водород вводят в реактор непрерьвно соответственно через штуцеры 5 и 6, диспергируя их пористыми насадками 7.

Выделяющееся в процессе каталитического восстановления тепло снимают водой, подаваемой в рубашку 2.

Раствор готового продукта отводят 20 через штуцер 11, а отходящие газычерез штуцер 9.

Предлагаемы и известный способы испытывают в процессе получения гидрокснламинсульфата (ГАС). 25

Во всех опытах используют реактор синтеза ГАС с геометрическим объемом 50 м, дополнительно оборудовав его встроенной в днище реактора обечайкой 12 диаметром 350 мм, 30 высотой 1200 ьм и штуцерами 5 и 6 с закрепленным.л в них пористыми насар;:;.ами 7. При одноуровчевом вводе оксида азота (II) н водорода в жидкую фазу насадки 7 располагают на расстоянии 100 мм от днщца обечайки, при разноуровневом вводе - на расстоянии 100 и 600 мм, Диаметр переточной трубы 13 составляет 450 ьм.

Во всех опытах в реактор предварительно загружают 30 мэ концентрации серной кислоты 19 мас,% и 1000 mr мелкоднсперсного катализатора (0,5 мас,% платины на злектрографите) и при работающих мешалках 3 че- 45 рез штуцеры 5 и 6 соответственно подают оксид азата (II) и водород.

В результате каталитического восстановления оксида азота {II) водородом на катализаторе образовьваО ются гидроксиламин и аммиак, которые связываются серной кислотой„соответственно в гидроксипаминсульфат и сульфат аммония (побочный продукт), а также оксид азота (Т) (побочньвл продукт), который удаляется иэ реактора с отходящими газами через штуцер 9. Температуру в реакторе поддерживают 40 0-41 5 С подавая в рубаш3 1495289 4 ку 2 оборотную воду. Давление отходящих газов поддерживают в интервале 0,150-0, 152 МПа.

Содержание в отходящих газах оксида азота (II) в пределах 1011 об.%, водорода 62-63 об,X оксида азота (I) 8-9 об.%, инертов 1920 об.% поддерживают регулированием расходов оксида азота (II) и водорода в реактор. Контроль состава отходящих газов, осуществляют автоматически с помощью газоанализаторов, Жидкую фазу из зоны 4 каталитического восстановления анализируют на содержание в ней свободной серной

KHcJIoTbl (Н,БО,) гидроксиламина (ГИАМ) и сульфата аммония (СА).

Подачу газов в реактор и перемешивание в нем суспензии прекращают при достижении концентрации серной кислоты в растворе 1,4-1,7 мас.X.

Периодически определяют состав.. жидкой Аазы 8 в объеме обечайки 12, Анализ показывает, что состав жидкой Аазы 8 не отличается от состава жидкой фазы в зоне 4. Анализ на содержание катализатора в жидкой фазе

8 при использовании известного способа показывает, что содержание катализатора в ней не отличается от

его содержания в зоне 4 жидкой Aasbr. При использовании предлагаемого способа в жидкой фазе 8 катализатор практически отсутствует (менее

О, 15 кг/мэ против 33 кг(м в зоне 4 жидкой Аазы).

Таким образом, при использовании предлагаемого способа жидкую фазу 8 следует рассматривать как вьведенную из зоны каталитического восстановления оксида азота (II) водородомо

Результаты испытаний предлагаемого и известного способов в процессе синтеза ГАС приведены в таблице, Приведенные в таблице результаты свидетельствуют, что подача оксида азота (II} и водорода в зону катали -, тического восстановления оксида (IX) водородом в водном растворе серной кислоты через жидкую фазу, выведенную из зоны каталитического восстановления оксида азота (ХХ) водородом, позволяет интенсифицировать процесс каталитического восстановления приблизительно на 9„5X, а ввод водорода в жидкую Aasy, выведенную Hs зоны каталитического восстановления ниже

Подача Н, и НО по известному способу

Показатели процесса дноуров евый вод Н

NO ввод ниже NO

17 ° 80

17,50

17 90

1,50

1,60

1,50

10, 50

9,55

10,95

10, 40

10, 45

8,95

10, 00

85, 20

86, 60

86,80

85 ° 30

Выход СА в пересчете на прореагировавший оксид азота (II), мас.7.

5,90

5,30

5,20

5,40

8,00

9,30

8,90

8, 10

5 14952 уровня ввода в нее оксида азота (ХТ),приблизительно на 16,5 ; в сравнении с использованием известного способа подачи газовых компонентов.

Непосредственный контакт жидкой

5 фазы реакционной смеси, содержащей катализатор, с реакционной смесью, не содержащей ка ализатор, обусловлен необходимостью безопасного проведения процесса, поскольку газообразная смесь окиси азота и водорода является взрывоопасной.

Преимущество предлагаемого способа по сравнению с известным состо- 15 ит в повышении производительности процесса на 9,5-16,57. при сохранении безопасности процесса на прежнем уровне. формула и з о б р е т е н и я

1. Способ получения гидроксиламинсульфата, включакнций подачу

Начальная концентрация серной кислоты, мас.Ж 17,80

Конечная концентрация серной кислоты, мас.7 1,70

Количество прореагировавшего оксида азота (II), кмоль/м ° ч

Средняя скорость образования ГИАМ, кг ГИАМ/м,ч 9,80

Выход ГИАИ s пересчете на прореагировавший оксид азота (II), мас,Ж

; Выход оксида азота (Х), в пересчете на про-реагировавший оксид азота (II), мас.Х

89

6 оксида азота (II) и водорода в реакционную смесь, содержащую суспензированный в водном растворе серной кислоты катализатор„ о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, предварительно оксид азота (II) и водород пропускают через реакционную смесь, не содержащую катализатор, причем реакционная смесь, не содержащая катализатор, и жидкая фаза реакционной смеси, содержащей катализатор, находятся в непосредственном контакте, 2. Способпоп. 1, îrличаю шийся тем, что водород в реакционную смесь, не содержащую ката- лизатор, подают ниже уровня ввода в нее окиси азота.

1495289

Составитель Е. Наумова

Редактор Н. Яцола Техред A. Кравчук

Корректор Т.Малец

Заказ 4204/21 Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101