Способ получения гидроксиламинсульфата

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3609346/23-26 (22) 23.06.83 (46) 28,02.86.Бюл. М 8 (71) Гродненское ордена Дружбы народов производственное объединение "Азот" им. С.О.Притыцкого (72) И.А.10рша, Г.В.Турунцев, В.В.Ходневский, Д.С.Богусевич и В.И.Шевченко (53) 546.172 (088.8) (56) Патент Великобритании

У 1173296, кл. С 01 В 21/14, 1969.

Патент ФРГ Н 1177118, кл. 12 i 21/14, 1964.

SU 1 14584 A (51) С 01 В 21/14 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИЛАИИНСУЛЬФАТА, включающий восстановление окиси азота водородом в растворе 18,5-20Х-ной серной кислоты в присутствии циркулирующего в системе катализатора, содержащего 0,30,5 мас.7., платины на графите, с введением свежеприготовленного катализатора и выводом отработанного катализатора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения селективности и производительности процесса, свежеприготовленный катализатор вводят в систему непрерывз но в количестве 0,2-1,5 кг/м исходной серной кислоты.

1214584

Изобретение относится к способу получения солей гидроксиламина методом восстановления окиси азота водородом в присутствии платинового катализатора и разбавленной минеральной кислоты, в частности к способу получения гидроксиламиносульфата в среде серной кислоты, и может быть использовано в химической технологии.

Целью изобретения является повышение селективности и производительности процесса.Пример 1. В первый реактор каскада, состоящего из шести после довательно соединенных реакторов, поступает 19Х-ная серная кислота, окись азота и водород. В системе находится 5600 кг катализатора в виде суспензии с содержанием 0,5 мас.X платины на графите с 25%-ным отравлением серой. Из последнего реактора отбирают раствор гидроксиламннсульфата, а отфильтрованный катализатор возвращают в первый реактор.

Периодически (раз в 10 дней).на регенерацию иэ системы выводят 800 кг катализатора. Регенерированный катализатор постоянно дозируется в первый реактор из расчета 0,25 кг/м раствора исходной серной кислоты.

Выработка гидроксиламинсульфата определяется количеством подаваемой в первый реактор серной кислоты, содержание которой в растворе гидрокснламинсульфата не должно нревышать 12,3-17,3 г/л.

Нагрузка по серной кислоте

16,5 м5/ч, содержание гидроксиламинсульфата в растворе в пересчете на гидроксиламин !25 г/л, сульфата аммония 12,3 г/л, непрореагировавшей серной кислоты 13,5 г/л. Селективность процесса 95,3%.

Пример 2 (по прототипу).

В каскаде из шести реакторов содержится 8000 кг катализатора с содержанием 0,5 мас.Х платины. Аналогично примеру 1 из системы выводят на регенерацию 800 кг катализатора и вместо него за один прием вводят такое же количество регенерированного катализатора.

Нагрузка по серной кислоте после ввода катализатора 14,3 м /ч, з содержание гидроксиламина в растворе 115 г/л, сульфата аммония 26 г/л, непрореагировавшей серной кислоты

13 г/л ° Через 300 ч работы после ввода в систему регенерированного катализатора нагрузки по серной кислоте снижаются до 12,8 м /ч, содержание гицроксиламина в растворе 123 г/л, сульфата аммония

l 3 г/л, непрореагировавшей серной кислоты 14 г/л. Селективность процесса 93,2Х.

Пример 3. Аналогичен примеру 1, но количество доэируемого а катализатора составляет 0,1 кг/м

19Х-ной серной кислоты. Нагрузка по серной кислоте 13,1 и /ч, содержание гидроксиламина в растворе

122 г/л, сульфата аммония 11,3 г/л, непрореагировавшей серной кислоты

14,5 г/л. Селективность процесса

95,6%, Пример 4. Аналогичен примеру I но количество дозируемого катализатора составляет 2 кг/м

9 раствора серной кислоты. Нагрузка по серной кислоте 17,5 м /ч, содержание гидроксиламина в растворе

118 г/л, сульфата аммония 17,8 г/л, непрореагировавшей серной кислоты

13 г/л. Селективность процесса 93%..

Пример 5. Аналогичен примеру 1, но применяется катализатор беэ предварительного отравления серной кислотой и количество дозируемого катализатора составляет

0,2 кг/м 19%-ной серной кислоты.

Нагрузка по серной кислоте 16,8 м /ч, э содержание гидроксиламина в растворе 121 г/л, сульфата аммония

13, 2 г/л не проре агиров авшей серной кислоты 13,5 г/л. Селективность процесса 94,8%.

Результаты сведены в таблицу.

Предлагаемый способ синтеза гидроксиламинсульфата позволяет стабилизировать и повысить производительность процесса путем постоянного ввода свежеприготовленного катализатора; повысить селективность процесса благодаря оптимальной концентрации свежеприготовленного катализатора в реакционной смеси. Высокая селективность предлагаемого способа синтеза гидроксиламинсульфата позволяет продлить срок службы катализатора, исключив его предварительное отравление и сократив время контакта с реакционной средой

1214584

0,25

95,3

2186 339,6

800 кг за один прием 1 раз в 10 дней 93,2

1767 590,4

1694 427,6

2189 322,0

2155

94,8

1,5

2273

Корректор A.Îáðó÷àð

Подписное

Заказ 844/30 Тираж 452

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная; 4

3 0,1 95,6

4 2,0 93,0

5 0,2 (без отравления катализатора) 94,8

Составитель E. Наумова

Редактор И.Рыбченко Техред А. Бабинец

333,5

331,0