Способ определения сапонина в воде

 

Изобретение относится к аналитической химии ,в частности, к определению сапонина в воде. Цель - повышение чувствительности способа и сокращение времени проведения способа. Определение сапонина ведут путем подкисления анализируемой пробы до PH 0,3-0,35, отделения осадка, экстракции ледяной уксусной кислотой. К экстракту добавляют конц. H<SB POS="POST">2</SB>SO<SB POS="POST">4</SB>, полученную смесь кипятят в течение 20-25 мин при соотношении H<SB POS="POST">2</SB>SO<SB POS="POST">4</SB> и экстракта (0,5 - 0,66):1 с последующим фотометрированием полученного раствора. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1479 (51)4 Г 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,:,.

К АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4293516/31-04 (22) 03.08.87 (46) 15.05.89. Бюл. 11- 18 (71) Киевский инженерно-строитель0 ный институт (72) В.В. Сахненко, M.Â. Исса

В.И. Зайцева (53) 543.42.063 (088.8) (56) Байчева Донка. Определение сапонина в сточных водах производства сахара. — Водоснабжение, канализация и санитарная техника. Труды.

Т. 15, Ф 2, 1980, с. 99- 103.

Авторское свидетельство СССР

Ф 1035486, кл. G 01 N 21/78.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения сапонина в воде водоемов и сточной воде, например, сахарных заводов, и может быть использовано на заводах и в научно-исследовательских лабораториях.

Целью изобретения является повышение чувствительности способа и сокращение времени его проведения.

Пример 1. Анализируемую. пробу подкисляют (например, НС1, марка "хч", уд.вес. 1,19) до pH = 0,300,35, кипятят 20 мин на песчаной бане, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтр 111отта

У 4, осадок на фильтре высушивают в течение 1 ч при 103-105 С и из него экстрагируют сапонин 15 мл ледяной уксусной кислоты (марка !!хч", уд. (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ САПОНИНА

В ВОДЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определени .! сапонина в воде. Цель — повышение чувствительности способа и сокращение времени проведения способа. Определение сапонина ведут путем подкисления анализируемой пробы до рН 0,3-0,35, отделения осадка, экстракции ледяной уксусной кислотой.

К экстракту добавляют конц. Н БО, полученную смесь кипятят в течение

20-25 мин при соотношении Н2S04 и экстракта (0,5-0,66):1 с последующим фотометрированием полученного раство ра. 2 табл.

2 вес 1,049), нагретой на водяной бане до 95-98 С. Затем уксусно-кислый экстракт сапонина смешивак!т с 7, 511,5 мл серной кислоты (марка "хч", уд.вес. 1,84) и помещают в колбочках на 100 мл на 20-25 мин в кипящую водяную баню. Окрашенные растворы после охлаждения до комнатной температуры колориметрируют на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 ммк в кюветах с рабочей длиной 50 мм.

По полученным оптическим плотностям и калибровочной кривой определяют концентрацию сапонина.

Калибровочную кривую строят в координатах оптическая плотность содержание сапонина. Калибровочная кривая строится в диапазоне концентраций 0,2-10 мг/л. В случае более высоких концентраций исследуемая

1479853 вода разбавляется до указанного диапазона концентраций.

Пример 2. Проводят три параллельных определения со свекло5 вичным сапонином, который относится к тритерпеноидным сапонинам и является глюкоронозидом олеаноловой кислоты.

В колбы на 500 мл наливают по 1р

200 мл речной воды с концентрацией сапонина 0,2; 1,0 и 5,0 мг/л; В каж. дую колбу добавляют концентрированную соляную кислоту (марка "хч", уд.вес 1,19) в количествах,„ обеспе- 15 чивающих величину pH = 0,35 и кипятят 20 мин на песчаной бане. Затем о пробы охлаждают до 22 С и фильтруют под вакуумом через фильтр Йотта

У 4. Осадок на фильтре высушивают в 20 о течение 1 ч при 105 С и из него экстрагируют сапонин l5 мл концентрированной ледяной уксусной кислоты (марка "хч", уд.вес. 1,049), нагретой до 95 С. После этого уксусно-кис- 25 лый экстракт смешивают с 7,5 мл концентрированной серной кислоты (марка "хч", уд.вес 1,84) и помещают в колбочках на 100 мл на 20 мин в кипящую водяную баню, затем окрашенные 30 растворы охлаждают до 22 С и колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М со светофильтром N- 3 при длине волны 400 ммк в кюветах с длиной грани 50 мм.

По калибровочной кривой определяют содержание сапонина в воде.

Калибровочную кривую строят в координатах оптическая плотность — содержание сапонина. 40

Для этого готовят серию проб с содержанием сапонина 0,2; 0,5; 1,0;

2 0; 3 0; 5 0; 6 0; 10,0 мг/л и проводят через весь анализ. Опыт повторяют три раза. 45

По полученным уср ед не н ным з нач ениям оптических плотностей строят калибровочную кривую.

В табл.1 приведены сравнительные данные по определению сапонина в воде предлагаемым и известным способа50 ми.

Для установления оптимальных значений рН подкисления соотношения объемов серной кислоты и уксуснокислого экстракта и времени их кипя» чения проводят три параллельных оггределения в пробах с концентрацией сапонина 2 мг/л в той же последовательности, что и в примере 1, с переменой значений одного из параметров.

Полученные данные приведены в табл. 2.

Максимальная оптическая плотность растворов наблюдается при подкислении пробы до рН = 0,30-0,35, соотношении объемов серной кислоты и уксусно-кислого экстракта 0,500,66: 1 и кипячении их смеси в течение 20-25 мин.

Подкисление анализируемой пробы до рН О, 30-0, 35, использование соотношения объемов серной кислоты и уксусно-кислого экстракта (0,500,66):1 позволяет повысить чувствительность опыта, кипячение смеси серной кислоты и уксусно-кислого экстракта в течение 20-25 мин позволяет уменьшить продолжительность способа, что делает возможным осуществление контроля за содержанием сапонина в очищенных сточных водах и воде водоемов.

Формула изобретения

Способ определения сапонина в воде путем подкисления анализируемой пробы, отделения осадка, экстракции ледяной уксусной кислотой, добавления к экстракту концентрированной серной кислоты, кипячения полученной смеси с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и сокращения времени проведЕния способа, подкисление ведут до рН 0,3-0,35, кипячение осуществляют в течение 2025 мин при соотношении серной кислоты и экстракта (0,5-0,66):1.

14 79853

Та блица 2

Время

Та бли ца 1

ОптиОшибка опьгга

Содержание сапонина в воде, мг/л

Соотношение объемов серной кислоты ческая плотность кипячения,мин мг /л 7

Дано Определено и уксуснокислого экст-1! ракта ед.

По предлагаемому способу!

О

0,20

0,30

0,35

0,40

„ 0,50

0,70 .

1,00

1,50

2,00

0,20

0,20

0,20

1,00

1,00

1,00

5,00

5,00

5,00

0,20

0,21

0,21

1,03

1,02

0,96

5,15

5,15

4,98

0,00 — 0,01

-0,01

-0,03

-О, 02

+О, 04

-О, 15

+О, 10

+0,02

0,00

5,00

5,00

3i00

2,00

4,00

3,00

2,00

0,40

180

0,50:1

0,66:1

0,75:1

1,00:1

1,50: 1

2,00:1

По известному способу

0,20

0,20

0,20

1,00 .1,00

1 i 00

5 00

5,00

5,00

180

-0,07

+0,05

+0,03

-О, 10

-0,44

+0,11

-О, 16

+0,22

-0,07

35 0

25,0

15,0

10,0

44,0

11,0

3,2

4,4

1,4

0,27

0,15

0,17

1,10

f,44

0,89

5,16

4,78

5,07

0,30

О

180

З0 0,30 0,50:1

Заказ 2536/42

Тираж 790

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

Составитель С ° Хованская

Редактор Л. Веселовская Техред И.Верес Корректор И. Муска

О, 360

0,370

0,375

0,365

0,340

0 305

0,265

О, 240

0,225

0,150

0,142

О, 094

О, 080

О, 076

0,066

0,075 .

0,130

О, 145

0,150

0,140

О, 140

0,145.

0,142

0,145