Способ количественного определения сополимеров (мет) акриловой кислоты в минерализованной воде

 

Изобретение относится к химии полимеров и может быть использовано для анализа загрязнений водных источников окружающей среды. Предлагаемый способ позволяет определить количество (мет)акрилатных сополимеров в высокоминерализованной воде в присутствии комплексных соединений металлов с погрешностью не выше 2%, что достигается использованием в качестве комплексообразующего реагента 0,1%-ного щелочного раствора фуксина и проведением фотометрирования пробы при PH 6,1, создаваемым 0,2 М щелочным раствором бифталата калия. 5 табл., 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК.90„„1479852

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4107662/23-05 (22) 12. 08.86 (46) 15. 05.89. Бюл. Ф 18 (71) Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (72) P.Ñ. Ехина и А.В. Тулакин (53) 54 1. 6 72 (088. 8) (56) Глухова Л.Ю., Перов П.А. Спектрофотометрический метод определения сополимера акриловой кислоты и акриламида в высокоминералиэованных сточных водах. — Химия и технология воды, 198i т.3, с. 236 †2.

Изобретение относится к аналитической химии полимеров, а именно к способу количественного определения сополимеров (мет)акриловой кислоты в минералиэованной воде, и может быть использовано для контроля загрязнения окружающей среды.

Целью изобретения является повышение точности и селективности определения.

На чертеже приведен калибровочный график зависимости оптической плотности (D) от концентраций (С) сополимеров. Определение (мет) акрилатов в воде проводят, используя в качестве комплексообразователя раствор функсина, который приготавливают следующим образом. 1 г фуксина раство(51)4 С 01 N 21/78 С 08 F 220/06 (54 ) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ (МЕТ) АКРИЛОВОЙ

КИСЛОТЫ В МИНЕРАЛИЗОВАННОЙ ВОДЕ (57) Изобретение относится к химии полимеров и может быть использовано для анализа загрязнений водных ис— точников окружающей среды. Предлагаемый способ позволяет определить ко— личество (мет)акрилатных сополимеров в высокоминералиэованной воде в присутствии комплексных соединений металлов с погрешностью не выше 27,, что достигается использованием в качестве комплексообразующего реагента 0,1Х-ного щелочного раствора фуксина и проведением фотометрирования пробы при рН 6,1, создаваемом 0,2 H щелочным раствором бифталата калия.

5 табл., 1 ил.

2 IeeeL ряют в 20 мп дистиллированной воды, 4 п добавляют 10 мл 2 н. раствора горок- ) сида натрия или калия. Через 10 мин Я 1 отфильтровывают выпавпый осадок ос- QQ нования п-розанилина, насыщенный Сл раствор которого (О, 17) используют у при анализе.

Доведение рН определяемой пробы до 6,1 осуществляют 0,2 М раствором бифталата калия (4,85 г бифталата ка1лия растворяют в 100 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия) .

В качестве определяемых сополимеров (мет)акриловой кислоты используют метас, реагент К-4, акриловый загуститель, метакрил. з 14 79852

Метас — сополимер метакриламида и метакриловой кислоты (ТУ-6-01-25474) СН

СН2-С

С Н3

СН;С

СООН

15

Способ количественного определения сополимеров (мет)акриловой кислоты в минерализованной воде путем обработки пробы воды комплексообразующим реаг ентом, посл едующего фотометричес кого измерения оптической плотности раствора и определения концентрации сополимеров с помощью калибровочной кривой, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и селективности определенир, в качестве комплексообразующего реагента используют 0,1Х-ный щелочной раствор фуксина, а фотометрирование проводят при рН 6,1 в присутствии 0,2 М щелоч" його раствора бифталата калия.

Таблица !

4 5 б

1,0

2;0

1,0

2,0

1,0

2,0

0,98 1,98

0,96

1,92

0,98

1,98

Метас

Реагент Х-4

1,95

1,.90

2,!О

2,!О

1,95

2,00

Акриловмй эагустктель

То ие

Среднее эначение иэ нити неэавксюеен онрецелений.

Представляет собой порошок белого цвета, полученный суспензионным способом. Растворяется в воде в неограниченном количестве.

Препарат К-4 представляет собой вязкую массу, хорошо растворяющуюся в воде, является сополимером метакриламида и метакриловой кислоты (ТУ-6-03-23-01- 76 ) СН3 СН

l 1 (сн;с — +-Есн — с г

СФО

С

ОН

Загуститель акриловый водораство- 25 римый (BA3 ) (ТУ-6-0 1 -2- 7 1 6-84 ) от носится к сополимерам метакриламида и метакриловой кислоты на основе моноэтаноламина. Представляет собой порошок белого цвета со слабым аро- 30 матическим запахом.

Для приготовления модельных растворов 10 мг указанных сополимеров растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

Пример 1. 100 мл заранее приготовленного модельного раствора сополимера в воде (концентрация

0,1 мг, рН 4,5) помещают в фарфоровую чашку объемом 100 мл и выпаривают 40 досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 10 мл дистиллированной воды и переносят в пробирку объемом

15 мл, в которую добавляют 0 5 мл

0,1_#_-ного и-фуксина и 0,5 мп О, 2 М щелочного раствора бифталата калия (рН 6,1). Содержимое пробирки перемеши ва ют и нагревают на водяной бане при 130еС в течение 10 мин. После охлаждения до комнатной температуры измеряюг оптическую плотность раствора на фотоколориметре (например, КФ-2) при длине волны 530 нм, используя кювету с толщиной рабочего слоя

10 мм. Количество сополимера составляет 1 мг/дмз (определено по калибровочному графику, приведенному на чертеже).

Пример ы 2-7. Все операции аналогичны примеру 1.

Данные по примерам 2-7 приведены в табл. 1.

Пример 8.- Все операции проводят, как в примере 1, используя

0,5 мл 0,1Х-ного раствора фуксина и 0,5 мл 0,05 М раствора бифталата калия.

Пример ы 9-20. Все операции аналогичны примеру 8.

Данные по примерам 8-20 приведены в табл.2, данные по определению сополимеров (мет) акриловой кислоты в природных водах — в табл . 3-5 (примеры 21-28).

Формула изобр ет ения

14 798 52

Относительная

Количество определяемого сополнмера

Объем и

Сапопимер и его количество в пробе

Лример

Объем

О, 1 х. фуксина > рН

Окраска молярность б

Еталвта калия погрешность мг/я

I от исходного

on р ед ел ения, Х

Реагент К 4, 2 мг/л

0,5 мл, 0>5

0,2 M

6-6, 1 I >98

Стабильная

1,95 в течение

30 мин. Максимум поглощения прн

530 нм

То хе

Метас мг/л

0,5 мп, 0,2 M

0,5 мп, 0,2 М

6-6, f

0 5

0,98

1>9

Акриловый ввгуститель, 2 мг/л

Метвс 2 нг/л

10 и

0,5

6-6,1

2,0

100 .

Неустойчивая, через IO мин бледнеет

То хе

005мл

0,05 М

0 5

4,5-4,7

l,9

Ревгент К-4, 3 мг/л

0,05 нп, 0.05 M

0,6

4,5-4,7

2,58

14

0,05 ып 0,5

005М

4,5-4,7!

Лкриловый вагуститель, 2 нг/л

87,5

1,73 э

Окраска неустойчивая,чере

10 мин блед" веет

Неустойчивая, через 15 мин исчезает

То хе

Иетас,2 нг/л

0il

0,5 мл

0>5 5

1,62

8f

2>7

0,1 М, 0,5 нп

Ревгент К-4, 3 нг/л

0 5 5

10

0,1

Акриловый эагуститель, 3 мг/л

Реагент К-4, 1 мг/л

10,6

5,8

2,68

0,2 М

0,5 мл

Неустойчивая> через 5 мин бледнеет

5>8

0,2 М>

0,5 мл

0,1. 0,85

То хе

Нестабильна, спектр поглощения родвнид>в>к комплексов хелеза >втекай (450 нн)

То хе.

Ревгент К-4, 2 мг/л

202-з!ый р-р 4,4 хлорного хелеэв и 1Пный р-р родвиистого аммония

5,8

4,5.

Иетас,3 мг/л

Акрнловый вагустнтель>

1 мг/л

4>4

4>4

То хе я

58

5,8

2,86

О,96

«и»

Та бли ца 3

Пример

Количество определяемого сополимера

Относитель на я погрешнОсть Оп

Mr/a 7

НОГО ределения в 7. (при п=7) соединения жел е за, О, 5 мг/л то же, 2 мг/л цинка, О, 1 мг/л

1,95

9о

Метас,2 мг/л 1,98

22

1,9

0,98

11

;(контроль) 12 (контроль)

13 (конт"

I>bm ) 14 ! (контроль)

l5 (контроль)

16(конт- роль) 17 (контроль)

18 (сравиительный ло ьлрото.,тилу)

19 (20, (срввнитель", наВТ)—

Соединения, количество

Комплексные

Тип сополимера и его количество в пробе

Реагент К-4, 1 мг/л

Акриловый загуститель, Таблица 2

1479852

Соединеии количест

При носиельная греастъ : опедеяения

Х (при

" 1) опр еделяе мера сои олим о колич пробе от исход»

oro

99 1,95

99,8 1,9

90 5,5

2 мг/л 1,98

Метас,3 мг/л

2,99

Иет ас, 2 мг /л

1,89

24 кобальта, О, 5 мг/л железа, Î, 5 мг/л то же, 2 мг/л цинка, О, 1 мг/л

25*

Реагент К-4, 1 мг/л

Акрил овый загуститель, 2 мг/л

Метас,3 мг/л

26*

0,95

1,88

28" кобальта, О, 5 мг/л

2,85

Та бли ца 5

Колич ест во ми- Анализ

Количество найденного в подземных водах сополимера, МГ /PM3

Анализ

Количество минеКоличество найденного в речной воде сополимера,мг/дм неральных ве- ществ в воде (сухой остаток), Mr/äì ральных веществ в воде (сухой остаток), мг /дм

160

Метас

1 2,1

40 2 2,5

3 1,8

4 1,5

5 1,7

Среднее 1,92

45 Реа гент К-4 1 2,1

2 1,8

3 2,3

4 2,7

50 5 1,7

Среднее 2,14

Акриловый загуститель

1,8 550

1,7

2,1

2,6

1,9

2,02

380

140

400

55 3

Среднее

* Сравнительный по прототипу

Таблица 4

Метас

1 1,5

2 1,7

3 1,2

4 1,3

5 1,4

6 1,5

7 2,1

Среднее 1, 54

Реагент К-4

1 1,6

2 1,8

3 2,1

4 1,5

5 1,4

6 1,3

7 2,3

Среднее 1,71

Акриловый загуститель

1 1,90 210

2 2,03

3 1,95

4 1,99

5 1,92

Среднее 1,96

Продолжение табл.3

1479852

Тиралс 790

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

Редактор Л. Веселовская

Заказ 2536/42

Составитель В. Полякова

Техред И.Верес Корректор О. Кравцова