Способ получения экстракционной фосфорной кислоты
Изобретение относится к способам получения экстракционной фосфорной кислоты из бедного фосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Целью изобретения является снижение расхода поверхностноактивных веществ (ПАВ), сохранение высоких показателей процесса. Фосфорную кислоту получают обработкой сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с образованием пульпы, куда перед фильтрацией вводят ПАВ, в качестве которого используют продукт сульфирования отхода электродного производства.ПАВ содержит арилсульфокислоты, полициклические и гетероциклические азот-, серуи кислородсодержащие соединения.Целесообразно расход ПАВ поддерживать в пределах 0,021-0,042% относительно сульфата кальция. Получают фосфатную кислоту с концентрацией 21,20- 22,40% P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>, выход R<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>, 95,4-97,4%, СКОРОСТЬ ФИЛЬТРАЦИИ ПУЛЬПЫ 502- 574.10<SP POS="POST">-</SP>6 МС<SP POS="POST">-</SP>1, УДЕЛЬНОЕ ОБЪЕМНОЕ СОПРОТИВЛЕНИЕ ОСАДКА ПРИ ФИЛЬТРАЦИИ 2,88-3,18.10<SP POS="POST">1</SP>0 М<SP POS="POST">-</SP>2, КОЭФФИЦИЕНТ ОТМЫВКИ ОСАДКА 96,3-99,4%, ВЛАЖНОСТЬ ОСАДКА 36-37,6%. 1 З.П. Ф-ЛЫ, 2 ТАБЛ.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11) (51) 4 С 01 В 25/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4235445/31-26 (22) 28.04.87 (46) 07.05.89. Бюл. № 17 (71) Институт химии АН УЗССР и
Алмалыкский химический завод им. XXVI съезда КПСС (72) С.С. Хамраев, Т.3. Зияев, Л.И. Ильяшенко, M.M. Мирходжаев, Н.А. Ходжаханов, M.К. Рахматуллаева, Р,Х, Гумаров, Н.В. Волынскова, А.А. Атакузиев и В.И. Овечкин (53) 661.634.2(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
¹ 882921, кл..С 01 В 25/225, 1980.
Авторское свидетельство СССР № - 1298 190, кл. С 01 В 25/22, 1984. .(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКЦИОННОЙ
ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к способам получения экстракционной фосфорной кислоты из бедного фосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Целью
Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) из бедного фосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральных удобрений.
Целью изобретения является снижение расхода поверхностно-активных веществ (ПАВ), сохранение высоких показателей процесса.
Пример 1. В экстрактор подают
7,7 т/ч фоссырья Каратау (содержание, мас.7.: Р О 20,4; СаО 39,2; MgO 2, 1;
F 3,42; Fe 0,7; СО 5,92 и нерастворимый остаток 21,3) и разлагают серизобретения является снижение расхода поверхностно-активных веществ (ПАВ), сохранение высоких показателей процесса. Фосфорную кислоту получают обработкой сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с образованием пульпы, куда перед фильтрацией вводят ПАВ, в качестве которого используют продукт сульфирования отхода электродного производства. ПАВ содержит арилсульфокислоты, полициклические и гетероциклические азот-, серуи кислородсодержащие соединения. Целесообразно расход ПАВ поддерживать в пределах 0,021-0,042Х относительно сульфата кальция. Получают фосфатную
KHcJIoTy с концентрацией 21,20-22,40Х
Р О, выход Р О 95,4 97 4Х, скорость фильтрации пульпы 502-574 ° 10 мс удельное объемное сопротивление осад-. ка при фильтрации 2,88-3,18 .10" м -2, коэффициент отмывки осадка 96,399,4Е, влажность осадка 36-37,67.
1 з.п. ф-лы, 2 табл.
2 ной и оборотной фосфорной кислотами при 75 С. В полученную пульпу перед фильтрацией подают 1Е-ный раствор
ПАВ (6,4 л/м пульпы) из расчета
0,3044 кг/т фоссырья или 0,21 кг/т фосфогипса, что составляет 0,03 и
0,021 к твердой фазе, соответственно.
Экстракционная фосфорная кислота в пересчете на концентрацию Р О содержит 22,4 вес.X,коэффициент отмывки (K ) P O достигает 99,47., а коэффициент, выхода (К>) - 97,4Х. Без добавки технические параметры соот1477677 ветствуют. Р,,Π— 20>4% К 0 93,12%, К ц — 92% Скор ф льтрации ульпы составляет 574,? 10 мс, удельное
6 объемное сопротивление осадка 2,88 к ,.:10" - .
ПАВ представляет собой сульфопродукт, который получают сульфированием смолы- отхода электродного производства, содержащего смесь ароматических углеводородов, концентрированной серной кислоты. Общая формула ПАВ 2 АгЯО, Н, где Ar — ароматическое ядро, состоящее из смеси ароматических углеводородов (нафталина, 15 антрацена, фенантрена) и полициклических с алифатическими группами, а также гетероциклических серуазот- и кислородсодержащих соединений. 20
Реакция сульфирования смолы— отхода электродного производства проходит B реакторе при постоянном перемешивании мешалкой в течение 120 мин с обогревом водяным паром до 25 — 55 С вЂ” 1 ч и t = 65 С вЂ” 1 ч. Элементный состав полученного продукта (ПАВ), мас.%: С 63,09-65,89; Н 5,05,13; О 14,54-17,34; Й 1,8-2,1;
S 6,8-12,65.
По известному способу получение фосфорной кислоты ведут разложением бедного фосфатного сырья в дигидратном режиме. Перед фильтрацией в пульпу вводят в качестве ПАВ смесь алкил= арилсульфокислот, полученных сульфи35 рованием кубовых отходов нефтеперерабатывающих заводов. Расход ПАВ
0,21-1,20% .относительно фосфогипса.
Коэффициент отмывки фосфогипса 98,599,4%, выход Р О 94,3-95%. Скорость фильтрации пульпы 469-660 10 мс, удельное объемное сопротивление осадка 2,4-3,0 10 м -- . Концентрация фос. форной кислоты 21,1-21,3% Р,О, вла>= „. ность отмытого осадка сульфата кальция 36,4-36,8%. Элементный состав известного ПАВ, мас.%: С 84,10-88,14;
Н 5,22; О 2,0-2,; N 2,0-2,3; S 1,0-1,58.
В табл. 1 приведены данные, показывающие изменения скорости фильтрации (N) удельного объемного сопротивления осадка (r) сульфата кальция,коэффициентов отмывки (Ко) и выхода (Kz) Р О >, концентрации Р О, в продукте и влажности сульфата каль- 55 ция (вл. ф/г) от вида и расхода ПАВ.
Из данных табл. 1 следует, что при предлагаемом интервале расхода предложенного ПАВ показатели процесса выше. Они также выше для этого интервала расходов для известных IIAP.
В табл. 2 приведены показатели процесса получения фосфорной кислоты для оптимальных расходов предложенного и известных ПАВ.
Фосмука Каратау, которая служит исходным сырьем для получения ЭФК, имеет низкое содержание Р О 21% и большое количество нерастворимых остатков (21,3%). Высокодисперсные глинистые частицы, сильно пептизируются, ухудшая фильтрацию, а добавки предложенного ПАВ способствуют образованию агрегатов-флокул из частиц фосфогипса и глинистых шламов, что улучшает технологические показатели ЭФК и фосфогинса.
Возможность снижения расхода ПАВ объясняется содержанием в составе предложенного ПАВ,кроме производных нафталина, антрацена, фенантрена, также геòåðîöèêëè÷åñêèõ (пяти-, шестичленных ароматических углеводоро,цов) полициклических углеводородов.
Присутствие ароматических углеводородов приводит к большему флокулирующему эффекту, чем алкилар . .лпроизводных, и тем самым к большей гидрофобизации поверхности частиц, что снижает средство ЭФК к фосфогипсу.
Формула изобретения
1. Способ получения экстракционной фосфорной кислоты, включающий обработку бедного фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с образованием пульпы, введение в нее перед фильтрацией поверхностноактивного вещества, фильтрацию пульпы с отделением продукта от осадка сульфата кальция, его промывку и направление промывочных вод на обработку, отличающийся тем, что, с целью снижения расхода поверхностноактивного вещества при сохранении высоких показателей процесса, в качестве поверхностно-активного вещества используют продукт, получ(нныи сульфированием смолы — отхода электродного производства, 2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что расход поверхностно-активного вещества поддерживают 0,021-0,042% относительно суль- фата кальция.
О ОООО
О .0 М ЖN л л л я л л
О СЧ 0 с1 О Г
CO Gl & СЧ М ю! l I 1 I
ОООООО
С1-- О О С» в л а ° я я
ÎC4a Ë- 0
"0 О О СЧ с " 0
СЧ I л
1 I I !
ОООООО
- - ОСЧ ОсЧ л л л в л в сч лемоо
СЧ О О СЧ б
О О О О О О
О1ЛОСЧ 0 в л ° л л л
О СЧ f M - 0
СО О 01 С4 С 1 л
О
СЧ I л
О CO Ф СЧ О О
СО О СОГО СО л л в л л а т0 3 СО - 00
М О О1 СЧ С 1
ОФОООО
О О W С 1 CO в в л л л л
О1 М 0 б - 0
"0 О1 Ch СЧ М
О
Ов л
С 1 Л .СО
О OOOO
М б с 4 чЭ л в л л
\О СС1 т
Ch Ch СЧ С 1
О СО (т л л сЧ4 м
О
О 1
ОО ОООО
О Ю СО О О С4 л в л л л л о! с"1 СГ1 Г
О СЧ М .С
О О
Ch CO л °
О
С4
ОООО
5 б О л в л. л
&r СЧ i0
01 О1 С 4 М
О О
О л л т
О 00
СЧ СO л л
С4
Г
О
О О О
О 0 О 0 л л л л с 1 С 1 О Г
Ch Ch С 4 М
О с 4
О О л л
О 0
Ch
СЧ! 11
О т—
O л
О О
О СЧ л л
CO б
Ch м
О С4 О О
Ч Г .ОCO в л в л 0 СС1 тО 01 СЧ Р
О 0
О1 1 л в сч м
О
О
ОООО
° 4 СЧ Г Ch л л л в м м О со
Ch О СЧ с 1
О О
CO О л в
СЧ
О СЛ
О СЧ л в м Ch
ГС1
O О
СЧ С 4 в л
О1 0
Ch O
О О
О б л в
О Г
Ch
С 1
О
О л
О !
I — — l
СЧ О О О
Гб. О Ю л л я л .4 м GO
О1 О1 С 4 М
O О м а л 0 СС1
Ch Oi
О CV м О л л 0 б
О О сч м л в с 1 СЧ
Ch Ch
i0 СЧ в л
О О
СЧ 4
О О
СЧ л в т — СЧ
С 4 б
Ю Г
О CO л в сО м м
О О
О 0 л л
СО м
О
О
О л
О О
О Ф л л
CO м
О О л л
О м 1 с 4
О О
О Ю л л т
С0 м
СЧ О
О л л
С 1 С4
Ch Ch
Гч (сз !34
О Г
СГ4 СС4 о в
«4 4
I 1
q u
СС! !
Ц т! 1
О
CO I
I в т— !
О
I ! O
О
СЧ 1 я
Ю I
1 !
СЧ б
О
l l
1 т
СЧ !
О I я !
О а
1ч
Е I с I а
СС!
М !!
) 4
Z .0 7
О О н
Сб
О
E а м х
& 0
О а
О с4 О О O — O л л л s
СЧ О С 1
О1 О С 4 4
М и
M 5
Щ Я в л О °
О О тсt
A A Р» СС4
СГ! О.
kf х !
С>
Х О Ж
2 а О
О Г: - а
О 1С g х М с!
Х С4 Г О
Х С,С
П!
ГГ4
1т
CJ
Г
О
ГГ4
1477677
СЧ О О О
- О б л л a a м сч о м
О О С4
0 х
Ц
О
И! I 1 !
ОООООО
ОИГ-1О 0 л л л л л л
С4тОЛ
01 Ch сЧ
ОООО
О - Л а л л в
О С 4
Ch 01 СЧ - 3
ОМОО
Ю С 4С4 Ю ,л л л л
О 0 ю м 41 Ch Ch
СЧ
ОООО
M co м м л а л л
Г т—
О1 Ch С 4
Ст
Гс,Я, С
Рч Р
1477677
Таблица 2
СтоиРтОв в ЭФК
Кр
Кв
Влажмость
1 т ПАВ, руб. ность фосфогипса
100
2400
Составитель Г. Целищев
Техред Л.Сердюкова Корректор С,Петрушева
Редактор А. Шандор
Заказ 2309/22 Тираж 435 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
«Ф» °
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101
Опт. расход
ПАВ, кг/т сырья
Без добавок
СП"ОЭП 0,3
ААСК 12,0
ПАА 0,1
20,4
22,4
21,3
21,8
93,12 92,0
99,4 97.4
99,0 95,0
99,2 96,2
43,4
36,0
36,4
41,0
