Способ получения фосфорной кислоты

 

Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты из фосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Целью изобретения является уменьшение гипсования фольтроткани и увеличение межремонтного пробега оборудования при сохранении высокой производительности фильтрации. Фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного С1фья оборотной фосфорной и серной кислотами, с образованием пульпы дигидрата сульфата кальция , фильтрацией 5-20% этой пульпы через фильтроткань при остаточном давлении 40-30 кПа, смешением остальной части пульпы с полугидратом сульфата кальция,вводимым в количестве 15-80% от массы дигрздрата сульфата кальция, выдерживанием образовавшейся пульпы и фильтрацией на зтом же фильтре через слой дигидрата сульфата кальция. Получают фосфорную кислоту концентрацией 30-34% . Время полного загипсования фильтроткани составляет 9-88 суток, время забивки фильтрационного оборудования (или межремонтный пробег) 45-115 сут. Производительность фильтрации 1100-1770 . 1 табл. i W Сл го 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1452787 А1 (51)4 С 01 В 25/225

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

IlQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbfTHRM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4177198/23-26 (22) 04. 01. 87 (46) 23.01.89. Бюл. У 3 (71) Ленинградский технологический институт им.Ленсовета и Воскресенское производственное объединение "Минудобрения" нм. В.В. Куйбьппева (72) P.Þ. Зинюк, А.И. Алексеев, Б.Д. Гуллер, M.À. Шапкин, М.А. Драновский, Д.Г. Наголов, Т.Г. Репенкова, А.В. Гриневич, А.Я. Абрамович, А.М. Назаров и Ю.Д. Перевалов (53) 661.634.2 (088.8) (56) Патент Великобритании N 1381345, кл . С 01 В 25/22, опублик. 1975.

Авторское свидетельство СССР

В 814850, кл. С 01 В 25/22$, 1978. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты иэ фосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Целью изобретения является уменьшение гипсования фольтроткани и увеличение межремонтного пробега оборудования при сохранении высокой производительности фильтрации. Фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами, с образованием пульпы дигидрата сульфата кальция, фильтрацией 5-20Х этой пульпы через фильтроткань при остаточном давлении 40-30 кПа, смешением остальной части пульпы с полугидратом сульфата кальция, вводимым в количестве 15-80Х от массы дигидрата сульфата кальция,выдерживанием образовавшейся пульпы и фильтрацией на этом же фильтре че<0 рез слой дигидрата сульфата кальция.

Получают фосфорную кислоту концентра- (/) цией 30-34Х Р.уО . Время полного saгнп сования фнльтроткани составляет

9-88 суток, время забивки фильтрационного оборудования (или межремонтныи 2 пр обе г) 45-1 15 сут. Производительность фильтрации 1100-1770 кг/м2. ч.

1 табл.

1452787

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты из фосфатного сырья и может быть использовано в производстве ми-.

5 неральных удобрений.

Целью изобретения является умень( шение гипсования фильтроткани и увеличение межремонтного пробега оборудования при сохранении высокой производительнос ти фильтрации.

Пример 1. 100 кг апатитового концентрата, содержащего 39,4%

Р О, обрабатывают 100,1 кг 92%-ной серной. кислоты и 290 кг оборотной фосфорной кислоты, содержащей 19,67.

Р О . С учетом.испарившейся воды образуется 480 кг реакционной пульпы гип-, са. Из этого количества отбирают

24 кг пульпы или 5% и подают на пер- 20 вую ступень фильтрации, на которой поддерживают остаточное давление

60 кПа. В результате фильтрации образуется осадок толщиной 6 мм с ппотностью 1,88 г/см . 25

Остальные 456 кг пульпы смешивают с 24 кг полугидрата сульфата кальция, 15% от массы дигидрата, смесь выдеро живают 0,1 ч при 72 С и фильтруют через слой осадка гинса при остаточном давлении 40 кПа. Образовавшийся ,осадок толщиной 42 мм противоточно промывают 193 кг горячей воды и получают 280 кг осадка влажностью 44, 8%.

На первой и второй стадиях фильт1 35 рации отделяют 127 кг процукционной фосфорной кислоты, содержащей 307

Р О, а на стадии промывки — 290 кг оборотного фильтрата, который возвра щают на ст адию раз ложе ния °

Производительность фильтрации равна 1100 кг/м ч в пересчете на сухой отмытый осадок. Срок службы ткани составляет 68 дней, межремонтный IIpoбег оборудования — 95 дней.

По известному способу фосфатное сырье обрабатывают смесью серной и оборотной фосфорной кислоты с крис" таллйзац@ей дигидрата сульфата кальция (гипса). К реакционной пульпе гипса добавляют полугидрат сульфата кальция в количестве 15-80% от массы гипса, смесь выдерживают при 7285 С в течение О, 1-6 ч и фильтруют на непрерывном вакуум-фильтре. Производительность фильтрации достигает

1100-1700 кг/м2"ч сухого отмытого осадка. Время полного гипсования фильтр-ткани. составляет 5-8 сут, а время забивки фильтрационного оборудования (или межремонтный пробег)—

30-40 сут.

Интенсивное гипсование ткани вызвано перекристаллизацией метастабильного полугидрата сульфата кальция в стабильный дигидрат, особенно при снижении концентрации Р О в жидкой фазе осадка в процессе его промывки.

Забивка аппаратуры вызвана проскоком мелких кристалликов полугидрата через поры ткани, их отложением на стенках труб и баков и дальнейшая перекристаллизация в стабильный гипс с образованием плотных инкрустаций.

Пример 2. 100 кг апатитового концентрата, содержащего 39,4%

Р О, обрабатывают 100, 1 кг 927.-ной

3 серной кислоты и 290 кг оборотного фильтрата (19,6% Р О ) в течение 5 ч при 78 С. Испаряется 10 кг воды и образуется 480 кг суспензии гипса в фосфорной кислоте. 20% от этой массы — 96 кг фильтруют íà I стадии наливного вакуум-фильтра при остаточном давлении 80 кПа и, получают осадок толщиной 15 мм с плотностью

1,91 г/см . К оставшимся 384 кг пульпы добавляют 40 кг полугидрата сульфата кальция (257 от массы гипса), выдерживают массу в течение 1 ч при

75 С (испаряется 3 кг воды) и 421 кг реакционной пульпы подают на вторую стадию фильтрации, где поддерживают остаточное давление 45 кПа. B сумме на первой и второй стадиях отфильтровывается 127 кг продукционной фосфорной кислоты концентрацией

30,2% Р О, Влажный кислый осадок противоточно промывают 193 кг горячей воды. При этом ооразуется 290 кг оборотного фильтрата который возвращает на разложение фосфатного сырья и 296 Kl промытого осадка с влажностью 32%. Производительность фильтрации достигает 1770 хг/м ч сухого отмытого осадка. Срок службы ткани составляет 87 дней, а межремонтный пробег оборудования — 108 дней.

В таблице представлены данные о влиянии режима фильтрации на гоказатели процесса.

При осуществлении процесса пульпа, содержащая метастабильный полугидрат, непосредственно не соприкасается с тканью, фильтрация ее происходит через слой стабильного гипса, что по"

87

Формула

Межремонтный пробег оборудования, сут

Производительность фильтрации, КГ/М " Ч

КоличестВремя полно

Суммарная доОстаточПримечание во дигид ратной пульпы на

I. стадию, % от ее ное давление на стадии фильтрации, кПа

ro загипсо вания ля полугидрата в кеке, % от ткани, сут массы массы гипса

4 ) 5

1 100

При малой толщине первого слоя (менее 5 мм) изза неровностей ткани остаются

50

1200

60

1200

70

50 остаточные участки, не покрытые кеком, которые быстро загипсовываются

95

60 з 14527 зволяет увеличить время полного загипсовывания фильтр-ткани до 87 сут.

Кроме того, при фильтрации пульпы, содЕржащей обе гидратные формы сульфата кальция, через слой гипса практически исключается проскок полугидрата в аппаратуру фильтра, а пересыщения снимаются также в слое гипса.

Поэтому межремонтный пробег оборудования, т.е. промежуток, в течение которого необходимо проводить чистку труб и баков, увеличивается с 3040 сут в известном способе до 115 сут в предлагаемом. 15

Образующийся осадок имеет рыхлую, достаточно проницаемую структуру и оказывает малое сопротивление последующей фильтрации, однако надежно предохраняет фильтроткань от попада- ., ния в нее полугидрата сульфата кальция °

Основная масса полугидрат-дигид-: ратной пульпы фильтруется при оста- 2б точном давлении 60-80 кПа, что обеспечивает высокую производительность фильтрации и в то же время не приводит к проскоку полугидрата в поры фильтроткани.

30 из обре те ния

Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с образованием пульпы дигидрата сульфата кальция, смешение пульпы с полугидратом сульфата кальция, взятым в количестве 15-80% от массы дигидрата сульфата кальция, выдерживанием образовавшейся пульпы, отделение продукта от сульфата кальция фильтрапией через фильтроткань, его промывку и направление промывных вод на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты, о т л и ч а— ю шийся тем.„ что, с целью уменьшения гипсования фильтроткани и увеличения межремонтного пробега оборудования при сохранении высокой производительности фильтрации, на смешение с полугидратом сульфата кальция подают 80-95% пульпы и фильтрацию осуществляют последовательно .сначала оставшейся части пульпы при остаточном давлении 60-80 кПа, затем пульпы после смешения через слой дигидрата сульфата калыцля, образовавшийся на фильтроткани.

1100 Согласно примеру 1

1452787

Продолжение таблицы

1770 Согласно примеру 2

108

20

1250

70

1700

70

50

1500

70

50

1700

105

20.

600

Нарушение фильтрации из-за значительной толшины слоя гипса на

-I зоне

25

700

90

50 i 05

700

50

Некоторое сниже- ние производительности фильтрации вследствие образования плотного кека на I зоне фильтрации

1100

40

12,5

1200

105

i2,5

1600

80.60

80 ( ()

1600

Ускорение гипсования вследствие смешения гипса и полугидрата на I зоне фильтрации

12,5

5-8* 30-40 1100-1700"

15-80

* В зависимости от соотношения гипса и полугидрата в смеси.

Составитель Г. Целищев

Техред Л.Сердюкова

Редактор Г. Волкова

Корректор Н. Король

Заказ 7131/15

Тираж 435

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

ВПИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5