Способ получения дигидрофосфата марганца дигидрата

 

Изобретение относится к способу получения фосфатов марганца, которые применяются в качестве химических реактивов, катализаторов высокой степени селективности и т.д. Целью изобретения является повышение выхода и качества дигидрофосфата марганца дигидрата. Дигидрофосфат марганца получают обработкой свежеосажденного гидроксокарбоната марганца фосфорной кислотой концентрацией 50-80% при расходе 100-102,5% от стехиометрии с образованием суспензии, которую упаривают до выделения кристаллов продуктов. Получают фосфат марганца реактивной чистоты с содержанием основного вещества 95,8-100%, выход продукта по P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB> 99,6-99,9, по MNO 97,5-100%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИХ дц g С 01 В 25/26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4131708/23-26 (22) 08. 10, 86 (46) 23. 04. 89. Бюл. М- 15 (71) Украинская сельскохозяйственная академия и Казахский научно-исследовательский и проектный институт . фосфорной промппленности (72) B. А. Копилевич, Л. Н. Щегров, Л.М, Воложин, А. Ф. Гафарова, Н. X. Бек- . метова и В.В.Фоменко (53) 661. 871. 45 (088, 8) (56) Патент Японии N - 56-26708, кл. С 01 В 25/37, опублик. 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОФОСФАТА

MAP ГАНЦА ДИГИДРАТА (57) Изобретение относится к способу

: получения фосфатов марганца, которые

Изобретение относится к способу получения фосфатов марганца, которые применяются в качестве химических реактивов, катализаторов высокой степени селективности и т.д.

Целью изобретения .является повышение выхода и качества дигидрофосфата марганца дигидрата.

Пример 1. В реакторе при

60 С осаждают гидроксокарбонат марганца путем смешивания растворов соли марганца (хлорида, сульфата и т.д.) и гидрокарбоната натрия (10,0 г Мп$0,, 5Н О + 8,05 r NaHCO ).

Осадок охлаждают и промывают на фильтре или центрифуге холодной дистиллированной водой 3-4 раза, дозами по 25-50 мп. При комнатной темпера„„SU„„1474083 А1 применяются в качестве хи:.1ических реактивов, катализ аторов высокой степени селективности и т.д. Целью изобретения является повышение выхода и качества дигидрофосфата марганца дигидрата, Дигидрофосфат марганца получают обработкой свежеосажденного гидроксокарбоната марганца фосфорной кислотой концентрацией 50-80Х при расходе 100 — 102,5Х от стехиометрии с образованием суспензии, которую упаривают до выделения кристаллов продуктов. Получают фосфат марганца реактивной частоты с содержание м основного вещества 9 5, 8-!00Х выход прод укта по P,,О 99,6-99,9, по МпО 97,5-100Х. 1 табл.

2 туре (20-30 С) к осадку небольшими порциями при постоянном перемешивании добавляют 11,5 r 70X Н>РО< (100% от стехиометрии). Реакционную массу продолжают перемешивать 2-3 ч до прекращения выделения СО, а затем о упаривают при 70 С в течение 1213 ч, периодически перемешивая кристаплизующуюся пульпу. Назревание прекращают после получения сухих кристаллов соли.

Получают соль состава Мп„,(Н. РО г х

«1,90Н О с выходом не менее 99,3Х по

МпО H 100Х IIO Р О °

По известному способу фосфат марганца получают путем .обработки свежеосажденного карбоната марганца

70Х-ной фосфорной кислотой при расхо4083 асход Химическая формула продукта

9РО4, Х т сте.жомет1 держание, Ж

Выход продукта в

7. по компонентам

Котп1ектр а дик Фос" фор кой кисчоты9 Ж снового риме ей

Нпс Р О< ацеста

99,0

100,0

102,5

99,8

2,22Н О

2,!ОН О

2,13Н 0

2,06Н О

2,19Н 0

2,21Н О

100

99,4

99,5

100

97,5 99,6

20,2 99,7

95,0

105,0

97,5

79,8

84,9

100

99,7. 15,2

100

99,0

100, О

101

100,0

99,3

95,8

100

99,6

0i0

1Ä90H О

2 04Н О

2, 08Н 0

1,96 40

2,19НдО

2,00HдО

100

99,8

0,7

4,2

5,7

97,5

99,9

102,5

105 О

95,0

99,9

94,5

100

99,3

99,0

99,7

100, 100,0 з 147 де 100%. от стехиометрии. Карбонат марганца получают из шлака производства ферромарганца растворением в серной кислоте, нейтрализацией щелочью до рН 6,0-8,5, отделением примесей фильтрованием. Иаточник дважды упаривают с промежуточным отделением сульфата марганца, который затем растворяют в воде и переводят в карбонат действием. соответствующей соли.

Карбонат марганца после отделения от маточника растворяют в фосфорной кислоте и отделяют продукт от маточникаа Выход продукта составляет

82,5%, содержание основного вещества

84,9%. В качестве примесей присутствуют гидрофосфат марганца (II} и соединейия 3-х — 4-х-валентного марганца, которые появляются вследствие термохимических превращений в процессе получения карбоната марганца.

В таблице приведены данные о влиянии расхода и концентрации фосфорной кислоты на выход и состав продукт а. йз данных таблицы следует, что целесообразным расходом Н РО4 в ре,,акции является 100-102,5% от стехиометрии. Такое количество кислоты

;обеспечивает получение соли заданноro состава. Увеличение расхода кислоты сверх вышеуказанной приводит к снижению выхода конечного продукта по Р О9 и загрязнению его свобод1 q(H@P04)>

Рл о 99 (Н РОа )

%1 9+ (НУ Р04 )

Мп,,-,(Н PO,), ж (H,P04)

?4а,,„(Н +POD ) <,оо (НР04 7ã

099 (й 4)1

Ph0,94 04Р044

Ж 9 (НеР04)а (Н1РО4 )g

Phà9S (НР04), ной Н9РО4. Уменьшение дозы кислоты ниже 100% от стехиометрии приводит к увеличению содержания марганца в соли, т.е. к загрязнению конечного продукта примесями гидрофосфата или среднего фосфата марганца.

Целесообразной концентрацией фосфорной кислоты является 50-80%. При

10 концентрации более 80% молярное отношение NnO/Р О в продукте выше

1,01, т.е. продукт обогащается марганцем за счет образования других: фосфатов марганца. При концентрации менее 50% продукт содержит своб дную фосфорную кислоту в качестве примеси е

Фор мул а из обр ет ения

Способ получения дигидрофосфата марганца дигидрата, включающий обработку свежеосажденного карбонатсодержащего соединения марганца фосфорной кислотой при перемешивании с об25 разованием суспензии и последующим отделением продукта, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения качества и выхода продукта, в качестве карбонат содержащего соединения марганца берут его гидроксокарбонат, фосфорную кислоту дпя обработки 50-80%-ной концентрации при расходе 100-102,5% от стехиометрии

35 и образовавшуюся суспензию упаривают до выделения кристаллов продукта.

1474083

Продолжение таблицы

Содержание, Х

Выход продукта s

Х по компонентам мнческая формула продукта основхиомет ин

99,3

97,5

99,8

95,0

Составитель Г. Цепищев

Редактор Г.Волкова Техред Л.Сердюкова

Корректор М. Ьасильева

Заказ 1832/18 Тираж 43S Подпи сно е

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Концентра дня фосфорной кислоты X. асход ро от сте

102,5 oqe HePOe e 2,07Не О

105,0 Мпо, (Н РО+) 2;07Н О ного вещества