Способ получения вещества, проявляющего ионообменные свойства
Изобретение относится к способу получения вещества, проявляющего ионообменные свойства. Такие вещества могут быть использованы для разделения ионов металлов. Повьппение селективной ионообменной активности конечного продукта по отношению к ионам основной и побочной подгрупп II группы элементов таблицы Менделеева, а также к ионам меди, никеля, редкоземельных элементов, выбранных из группы , включающей иттербий и неодим, достигается тем, что вещество с ионообменными свойствами получают путем взаимодействия хлорированного атактического полипропилена в среде диметилформамида с нитритом натрия при 60- 100 С в течение 1,5-10 ч с последующим высаживанием полученного продукта в воду с . 2 табл. (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4117277/23-05 (22) 11.09.86 (46) 23.01.89. Бюл. В 3 (71) Томский государственный университет им. В.В.Куйбьппева (72) А.Г.Филимошкин, Н.И.Воронин, О.В.Лютова и Н.Н.Чайко (53) 678.743.9-02(088.8) (56) Салдадзе К.М. и др. Ионообменные высокомолекулярные соединения. — М.:
Госнаучтехиэдат, 1969, с. 118-119.
Куликова А.Е. и др. О взаимодействии поливинилхлорида с нитритом натрия. Труды по химии и химической технологии, вып. 2 (18), Горьковский университет, 1967, с ° 215-218 °
„.SU„„1452810 A 1 др 4 С 08 F 8/30, 110/06 8/20 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВА, ПРОЯВЛЯЮЩЕГО ИОНООБМЕННЫЕ СВОЙСТВА (57) Изобретение относится к способу получения вещества, проявляющего ионообменные свойства. Такие вещества могут быть использованы для разделения ионов металлов. Повьппение селективной ионообменной активности конечного продукта по отношению к ионам основной и побочной подгрупп II группы элементов таблицы Менделеева, а также к ионам меди, никеля, редкоземельных элементов, выбранных из группы, включающей иттербий и неодим, достигается тем, что вещество с ионообменными свойствами получают путем взаимодействия хлорированного атактического полипропилена в среде диметилформамида с нитритом натрия при 60 о
100 С в течение 1 5-10 ч с последующим высаживанием полученного продукта в воду с рН)7. 2 табл.
1452810
Изобретение относится к способу получения вещества, проявляющего ионообменные свойства, может быть использовано в химической промышленнос5 ти, а конечный продукт - для разделе,ния смесей ионов металлов.
Целью изобретения является повышение селективной ионообменной активности конечного продукта по отношению 10 к ионам основной и побочной подгрупп
II группы элементов таблицы Менделеева, а также к ионам меди, никеля, редкоземельных элементов (РЗЭ), выбранных из группы, включающей иттербий и неодим.
Разделение РЗЭ довольно сложный процесс.
Сорбция иттербия и неодима, а также других элементов, таких как медь, 20 магний, цинк, может быть осуществлена только в кислой среде, так как в щелочной выпадают их гидрооксиды.
В качестве исходного сырья для обработки нитритом натрия используют 25 атактический полипропилен (АПП) с мол.массой (10-20) 10-, хлорированный газообразным хлором фотохимическим способом. Скорость подачи хлора постоянная в зависимости от времени хлорирования (1, 5-3 ч).
Содержание хлора 48,4-60,4 мас. . Характеристическая вязкость (g) o6" . разцов хлорированного полипропилена . в при 298 К 0,30-0,17, диапазон тем- 5 ператур плавления 391-4?1 С.
Пример 1. Получение АПХ.50 r атактического полипропилена (АПП) с мол.массой 19000 растворяют в 500 мл 40
СС14 и обрабатывают 5 ч при комнатной- температуре и освещении лампой накаливания (300 Вт) газообразным хлором со скоростью 0,0008 л/мин.
Хлорированные продукты (АПХ) высажи- 45 вают в изопропанол, сушат. Получают
АПХ, содержащий $9,1 мас. С1.
Пример 2. 3 г АПХ растворяют в 25 мл диметилформамида (ДМФА), добавляют 3,5 r нитрита натрия и выдеро живают при 60 С в течение 6 ч. Реакционную смесь по окончании реакции выливают в 50 мл Н О, содержащей
1,65 г NaOH, и оставляют на ночь.
Выделенный и высушенный сополимер представляет собой порошок светлокоричневого цвета, без запаха, раст.— воримый в воде (до 10X) ацетоне, дихлорэтане °
Молекулярная масса. (ММ) конечного продукта 30000.
Пример 3. 3 г АПХ растворяют в 25 мл ДМФА, добавляют 3,5 r нитрита натрия и l О г мочевины для увеличеУ о ния выхода и выдерживают при EOO С в течение 1,5 ч. Реакционную смесь выливают в 50 мл воды, содержащей
1,65 r NaOH оставляют на ночь, затем выделяют. Выделенный продукт светлокоричневого цвета, без запаха, растворим в воде, ацетоне, дихлорзтане, MN=40000. Выход целевого продукта
2,82 r (94 мас./), без мочевины выход 1,92 r (64 мас.l) .
Пример 4. 3 г АПХ растворяют в 25 мл ДМФА, добавляют 3,5 r нитрита натрия и нагревают при 8С С в течение 3 ч. Реакционную смесь выливают в 50 мл воды, содержащей 1,65 г NaOH, оставляют на ночь, затем выделяют.
Выделенный проДукт светло-коричневого цвета, без запаха, растворим в во" де, ацетоне, дихлорэтане, NN=35000.
Выход целевого продукта 2,25 г (75 мас. ) .
Пример 5. Процесс проводят аналогично примеру 4 с той разницей, что реакционную смесь выдерживают в о течение 10 ч при 80 С. Выделенный продукт светло-коричневого цвета, растворим в воде, ацетоне, дихлорэтане, MM=38000. Выход целевого продукта 2,10 г (70 мас. ).
Пример 6 (контрольный, по известному способу). ПВХ (поливинилхлорид) растворяют в 25 мл ДМ@А, добавляют 3,3 г нитрита натрия, выдер о живают при 80 С 6 ч. Реакционную смесь выливают в 50 мл воцы, содержащей 1,65 r NaOH, оставляют на ночь, затеи выделяют. Выделенный продукт светло-коричневого цвета, без запаха, растворим в воде. Выход целевого родукта 2,45 г (82 мас. ), Пример 7 (по известному cnoco6y). 3 r IIHX растворяют в 240 мл
ДМФА, добавляют 3,3 г нитрита натрия, выдерживают при 60 С 4 ч. Выделенный в метанол продукт светло-коричневого цвета, без запаха. Выход продукта
83 мас.X.
Полимер нерастворим в ацетоне, дихлорэтане.
Сравнительные ионообменные характеристики продуктов. приведены в . табл. 1 (статистическая обменная емкость по 0,1 NaOH, сорбцию проводят
145281
Обменная емкость мг вкв г або нмй интервал
На Он Cd НВ Сà Lu N1 !Ы Т
6-12
0 9
1,4
Карбонснльнме момитм типа KB
1,84 ° 3»
Все!яство по пр>в>ерт 2
1>6 2>5 2,0 4,0
4-12
6 ° 89.
6,0 4,7
1,5 5,5
4-12
10,10 11 ° 40 408 500 660 ll ° 70 476 11,30 689
2,9 4,9
4-12
4>4
2,1 8,!
4,2 7 5
8,4 7,1
2,6
Be опраде» лает
2,0 0,9 4 7
1,9 1>7
4,0
1 ° 1
0,04 0,07
0>05 0>05 0>05 0>04
Не опреде0,06
0,04
71*
"В интервале рН 5-8. ееВмсамеянмй продунт предварительно до сорбцмоянык намерения проводят в На-сол» адмнмтро4ор>ае.
Таблица 2
Соединение
Концент- 17> мН/м рация, мас.%
Вода дистиллированная
100,0 50,8
0,1 24,5
0,1 22,8
ДС-PAC
Нафтенат натрия
Вещество по примеру
33,3
19,3
0,1
29,8
0,1
24,5
0,1 из 0,5М водных растворов солей); величины межфазного натяжения íà границе с гептаном для веществ, полученных по предлагаемому и известному способам — в табл. 2.
Формула изобретения
Способ получения вещества, про- 10 являющего ионообменные свойства, путем взаимодействия хлорсодержащего полимера с нитритом натрия в диметилформамиде в течение 1,5-10 ч при нагревании с последующим высаживанием 15
0 4 полимера, отличающийся тем, что, с целью повышения селективной ионообменной активности конеч- . ного продукта по отношению к ионам основной и побочной подгрупп Т?груп- . пы элементов таблицы Менделеева, а также к ионам меди, никеля, редкоземельных элементов, выбранных из группы, включаюп!ей иттербий, неодим, в качестве хлорсодержащего полимера используют хлорированный атактический полипропилен, процесс модификации проводят при 60-100 С, а высаживание продукта осуществляют в воду с рН>7.
Таблнца1