Способ получения кальций триплатина тетраоксида

 

Изобретение относится к способу получения соединения платины - кальций триплатины тетраоксида состава Са FtjOA и позволяет снизить температуру процесса и сократить длительность процесса. 3,0 г of-PtO смешивают с 1,2 г СаО и 2,7 г платиновой черни. Смесь измельчают в вибрационной мельнице и прессуют в цилиндрические таблетки. Таблетку помещают в корундовый тигель, нагревают в реакторе до 400-500 с при давлении воздуха 2-8 атм. Через 300-340 ч получают готовый продукт, который после очистки от непрореагировавших оксида кальция и платины высушивают и анализируют . Согласно данным рентгеноструктурного анализа полученное вещество темного цвеГа соответствует Са с параметром решетки 5,737- 5,740 А. Удельное электросопротивление при составляет 6,8 10 Ом-см. i СЛ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ социдлистичесних

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОсудАРстюнный нОмитет пО изОБРетениям и ОТКРцтиям пРи Гннт сссР (21) 4237109/31-26 (22) 04.03.87 (46) 23.01.89. Бюл. и 3 (71) Харьковский авиационный институт им. Н.Е. Жуковского (72) Н.И. Захарченко и И.А. Батракова (53) 661.892(088.8) (56) Bergner D., Kohlhaces R., Neue

Verbindungen vom NaPt>0 -Strukturtyp,,Е. anorg. allg. Chem, 1973, Bd 401, Heht 1. S. 15-20. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЙ TPHIIHAТИНА ТЕТРАОКСИЛА (57) Изобретение относится к способу получения соединения платины — кальций триплатины тетраоксида состава

Са Fty0 и позволяет снизить темпе„,Я0„„1452793 цр 4 С 01 G 55/00 ратуру процесса и сократить длительность процесса. 3 О r et-PtO смешива- .

Э 1 ют с 1,2 г СаО и 2,7 r платиновой черни. Смесь измельчают в вибрационной мельнице и прессуют в цилиндрические таблетки. Таблетку помещают в корундовый тигель, нагревают в реакторе до 400-500 С при давлении воздуха 2-8 атм. Через 300-340 ч получают готовый продукт, который после очистки от непрореагировавших оксида кальция и платины высушивают и анализируют. Согласно данным рентгеноструктурного анализа полученное вещество темного цвета соответствует

Са Р О4 с параметром решетки 5,737 о Щ

5,740 А. Удельное электросопротивление при 20 С составляет 6,8 10 Ом см.

1452793

Изобретение относится к способам получения, соединения платины — кальций триплатина тетраоксида состава

CaPt 04, которое может быть использовано в полупроводниковой технике.

Цель изобретения — снижение температуры и длительности процесса.

Пример 1. 3,0 г I -PtO смешивают с 1,2 r СаО и 2,7 r платино- 10

;вой черни марок х.ч. Смесь измельчают в вибрапионной мельнице и прессуют в цилиндрические таблетки 2х2 мм под давлением 1500 атм,. Таблетки помещают в корундовый тигель и на- 15 гревают в реакторе, снабженном печью для нагревания, до 400 C в воздушной атмосфере под давлением 2 атм. Через каждые 40 ч нагрева таблетки измельчают в порошок и снова прессуют в 20 таблетки 2 х 2 мм под давлением

1500 атм,которые помещают в реактор и термообрабатывают по описанной. методике. Термообработку в реакторе проводят в течение 340 ч. Полученное 25 темное вещество подвергают очистке.

Непрореагировавшие оксид кальция и платина удаляют кипячением в течение

10 мин в царской водке. После тщательной промывки бидистиллированной водой вещества иа фильтре с целью удаления непрореагировавшего диоксида платины осадок обрабатывают 48Х

HBr. Полученное вещество тщательно промывают бидистиллированной водой и высушивают на воздухе при повышении температуры от 25 до 200 С со скоростью 3 град/мнн в сушильном, шкафу и последующей выдержке в течение 20 ч. Согласно данным рентгеноструктурного. анализа полученное вещество темного цвета соответствует CaPt 0 < с параметром решетки а=

=5, ?37 А. Масса полученного вещества составляет 5,5 г. Удельное электросопротивление вещества при 20 С составляет 6,8 х 10 Ом см, т.е. вещество принадлежит к классу полупроводников.

Пример 2. 3,0 г о(-Р О, 1,2 г СаО и 2,7 г платиновой черни смешивают, измельчают, прессуют и термообрабатывают по способу, описанному в примере 1. Температура. реакции 500 С, давление в реакторе 8 астм, время проведения процесса 300 ч. Продукт подвергают очистке способом, описанным в примере 1. Масса целевого продукта составляет 5,7 г. Параметр решетки соединения à = 5,740 А.

Удельное электросопротивление при

20 С равно 6,8 х 10 Ом см.

Пример З.Количества веществ, описанных в примере 1, подготавливают и включчют в операции по вышерассмотренной методике. Температура реакции 450 С, давление в реакторе

5,0 атм, время термообработки 320 ч.

Продукт подвергают очистке способом, описанным в примере 1. Масса целе-вого продукта 5,9 г. Параметр решетки соединения а=5,738.Й, удельное электросопротивление при 20 С-6;8х х10 Ом см.

Следующие два примера иллюстрируют способ осуществления вне заявленных пределов давления воздуха.

Пример 4, Количества веществ, описанных в примере 1, подготавливают и включают в операции по рассмотренной методике. Температура о синтеза 400 С, давление в реакторе

1,8 атм, время термообработки 340 ч.

Продукт подвергают очистке способом, описанным в примере 1. Масса целевого продукта 5, 1 r. Параметр решетки соединения a=5,737 А, удельное электросопротивление при 20 С—

6,8 х 10 Ом см.

Пример 5.Количества веществ, описанных в примере 1, подготавливают и включают в операции по рассмотренной методике. Температура реакции о

500 С, давление в реакторе 8,2 атм, время термообработки 300 ч. Продукт подвергают очистке способом опиВ санным в примере 1. Масса целевого продукта 5, 15 г. Параметр решетки полученного соединения à-5 740 А, удельное электросопротивление при

20 С составляет 6;8 х 10 Ом-см. о 2

Из примеров 4 и 5 следует, что выход за заявленные пределы давления воздуха (2-8 атм) как со стороны нижнего, так и верхнего пределов снижает выход целевого продукта.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет по сравнению с известным способом снизить температуру процесса с 550-700 до 400-500 С и сократить его длительность с 400 до 300-340 ч, кроме того, исключить вредные выбросы диоксида азота.

Формула изобретения

Способ получения кальций триплатина тетраоксида, включающий термообработку в воздушной среде смеси, соСоставитель В. Нечипоренко

Техред Л.Сердюкова Корректор М. Максимишинец

Редактор Г. Волкова. Заказ 7131/15 Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного ковжтета по изобретениям и открытиям при ГЕНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. ° д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проек1 ная, 4

r з 1452793

4 держащей диоксид платины и кислород- ред термообработкой дополнительно содержащее соединение кальция, о т- вводят платиновую чернь, в качестве л и ч а ю шийся тем, что, с це- соединения платины используют -диоклью снижения температуры и длитель- сид»а кальция — оксид и термообработку

5 ности процесса, в исходную смесь пе- ведут под давлением 2 — 8 атм.