Способ получения азотнокислого палладия
Авторы патента:
Изобретение относится к способам получения растворов солей палладия. Металлический палладий растворяют в азотной кислоте в присутствии 0,01 - 0,2% хлор-ионов по отношению к палладию в растворе. Процесс ведут в ступенчатом режиме: вначале при температуре окружающей среды 30 - 90 мин, а затем при 60 - 65oC 60 - 270 мин. Способ позволяет снизить загрязнение окружающей среды, сократить расход кислоты и электроэнергии при сохранении быстроты и полноты растворения. 1 з.п.ф-лы.
Изобретение относится к области получения соединений платиновых металлов, в частности палладия.
Получение растворов платиновых металлов, например палладия, является актуальной задачей. Такие растворы необходимы для получения чистых соединений палладия или металлического палладия, например в виде порошка. Одним из наиболее распространенных способов получения раствора палладия является растворение металлического палладия в кислоте. Для получения раствора азотнокислого палладия палладий в виде порошка растворяют в азотной кислоте при умеренной температуре (Масленицкий И.Н., Чугаев Л.В. Металлургия благородных металлов, М., Металлургия, 1972, с.374). Однако, скорость растворения палладия невысока, палладий не полностью переходит в раствор из-за того, что он частично покрыт окисной пленкой. Для получения раствора азотнокислого палладия с высокой скоростью мелкие кусочки палладия в виде "капелек", полученных при расплавлении палладия, растворяют в азотной кислоте при 50-70oC и затем добавляют соляную кислоту или хлорид натрия в количестве 100-200 мг/л (в расчете на хлор-ион) (реферат к заявке Японии 03199127, C01G 55/00, 1991). Этот способ является наиболее близким к заявленному по совокупности существенных признаков. Недостатками способа являются повышенный расход азотной кислоты за счет ее испарения при нагревании, затраты электроэнергии, связанные с необходимостью улавливания летучих оксидов азота, а также предварительного плавления палладия. Задачей изобретения является создание такого способа получения азотнокислого палладия, результатом которого является уменьшение загрязнения окружающей среды, сокращения расхода азотной кислоты и электроэнергии при сохранении быстроты и полноты растворения металлического палладия. Для этого в способе азотнокислого палладия путем растворения металлического палладия в азотной кислоте в присутствии хлор-ионов, количество хлор-ионов составляет 0,01 - 0,2% мас. по отношению к палладию в растворе, а растворение ведут в ступенчатом режиме вначале при температуре окружающей среды, а затем при температуре 60-65oC. Способ также отличается тем, что растворение при температуре окружающей среды ведут в течение 30-90 минут, а при температуре 60-65oC 60-270 минут. Для осуществления способа согласно изобретению может быть использован палладий в любом форме: мелкие кусочки, губка, гранулы, стружка, порошок и т. д. что также выгодно отличает его от известного способа, в котором используют только мелкие "капельки" палладия, и является одним из результатов способа. Навеску палладия в любом из вышеперечисленных форм помещают в реактор, заливают азотной кислотой и добавляют хлор-ион. В качестве источника хлор-иона может быть использована соляная кислота. Количество хлор-иона составляет 0,01-0,2% мас. по отношению к палладию в растворе. Хлор-ион может быть введен как перед началом растворения, так и во время растворения. Вначале процесс ведут 30-90 минут при температуре окружающей среды, а затем реакционную смесь нагревают до 60-65oC и проводят растворение еще 60-270 минут. Растворение палладия проходит без остатка. Это позволяет использовать заявленный способ не только в промышленности, но и в аналитической химии. Такая универсальность способа является еще одним новым техническим результатом. При осуществлении процесса без нагревания, т.е. в одну ступень или при нагреве ниже 60oC, скорость растворения падает, а при повышении температуры нагрева выше 65oC скорость растворения не увеличивается, зато растет количество выбросов оксидов азота. При проведении процесса с количеством хлор-иона менее 0,01% мас. по отношению к палладию в растворе, снижается скорость растворения палладия, а содержание хлор-иона выше 0,2% мас. не улучшает показатели процесса. Следовательно, только вся совокупность признаков, а именно: растворение металлического палладия в азотной кислоте в присутствии 0,01-0,2% мас. хлор-иона по отношению к палладию в растворе, проведение процесса вначале при температуре окружающей среды, а затем при нагреве до 60-65oC, обеспечивает получение вышеуказанного технического результата. Изобретение может быть проиллюстрировано следующими примерами. Пример 1. В кварцевый реактор объемом 500 см3 с механической мешалкой дозировали 300 см3 65% азотной кислоты 6 загружали 100 г палладиевой стружки (содержание палладия 99,98%) и вводили 0,0103 г 34% соляной кислоты. Последнее соответствует введению в раствор хлор-иона в количестве 0,01% мас. по отношению к палладию в растворе. Включали мешалку и проводили процесс получения раствора азотнокислого палладия. Растворение палладия осуществляли в ступенчатом режиме при температуре окружающей среды 30 минут, при температуре 60oC 270 мин. Раствор фильтровали. Масса нерастворимого остатка 0,01 г. Переход палладия в раствор 100%. Пример 2. В реактор заливали 300 см3концентрированной азотной кислоты (65% HNO3) загружали 100 г палладиевой губки (содержание палладия 99,9%) и 0,205 г 34% соляной кислоты, что соответствует введению в раствор 0,2% мас. хлор-иона по отношению к палладию в растворе. Растворение палладия осуществляли при перемешивании в ступенчатом режиме вначале при температуре окружающей среды 90 минут, а затем при температуре 65oC 60 минут. Раствор фильтровали. Масса твердого остатка 0,1 г. Извлечение палладия в раствор более 99,99%. Пример 3. В реактор заливали 300 см3 65% азотной кислоты, загружали палладиевый порошок в количестве 100 г (содержание палладия 99,9%), вводили 0,103 г 34% соляной кислоты, что соответствует введению в раствор 0,1% мас. хлор-иона по отношению к палладию в растворе. Процесс растворения палладия проводили в ступенчатом режиме 60 минут при температуре окружающей среды и 150 минут при 62oC. Извлечение палладия в раствор более 99,9%.Формула изобретения
1. Способ получения азотнокислого палладия, включающий растворение металлического палладия в азотной кислоте в присутствии хлор-ионов, отличающийся тем, что количество хлор-ионов составляет 0,01 - 0,2 мас.% по отношению к палладию в растворе, а растворение ведут в ступенчатом режиме: вначале при температуре окружающей среды, а затем при 60 - 65oC. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что растворение при температуре окружающей среды ведут 30 - 90 мин, а при температуре 60 - 65oC - 60 - 270 мин.
Похожие патенты:
Изобретение относится к химической технологии экстракционного извлечения палладия
Изобретение относится к экстракционному извлечению и разделению платины и палладия
Способ извлечения, отделения и концентрирования металлов и соединение для осуществления способа // 2120483
Изобретение относится к способу извлечения, концентрирования и отделения Pb, Tl, щелочных металлов и щелочноземельных металлов из концентрированных матриц, в которых эти металлы присутствуют как катионы, которые могут быть смешаны с другими катионами, кислотами и другими химическими веществами, которые могут присутствовать в более высоких концентрациях, путем применения полиэфирных криптандных кислородных донорских макроциклических лигандов, ковалентно связанных с неорганическими твердыми основами
Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к металлургии благородных металлов
Изобретение относится к области химической технологии извлечения и очистки металлов платиновой группы и золота
Изобретение относится к методам получения трис-бета-дикетонатов редких платиновых металлов общей формулы (R'-CO-CH-CO-R'')3M, где M Rh(III), Ir(III), Ru(III), Os(III); R', R'' -CH3, -CF3, -CF3, -C6H5, -C(CH3)3, -C3F7 в различных комбинациях, касается области неорганической химии синтеза летучих кислородсвязанных комплексов с органическими лигандами
Изобретение относится к области переработки отработанных платинорениевых катализаторов на Al2O3-основе
Обработка растворов родия, иридия и рутения // 2095314
Изобретение относится к металлургии редких металлов и может быть использовано при извлечении осмия на предприятиях металлургической и химической промышленности из хромсодержащего сырья
Изобретение относится к химической технологии получения платиновых металлов
Способ экстракции палладия // 2161129
Изобретение относится к технологии экстракционного извлечения палладия
Изобретение относится к технологии платиновых металлов и их соединений
Способ получения хлориридеата аммония // 2161131
Изобретение относится к химии и предназначено для получения хлориридиата аммония (ХИА)
Способ извлечения платиноидов из шламов, находящихся на поверхностях аппаратов химических установок // 2189945
Изобретение относится к химической технологии, в частности к извлечению платиноидов, находящихся на поверхностях аппаратов химических производств
Способ реэкстракции рутения из тбф // 2195431
Изобретение относится к получению металлов платиновой группы экстракцией
Способ экстракции палладия // 2200131
Изобретение относится к области экстракционного извлечения палладия