Способ получения фосфорной кислоты

 

Изобретение относится к области производства экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) серно-кислотным разложением фосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Целью изобретения является снижение расхода серной кислоты и повьшение производительности фильтрации. ЭФК получают обработкой смеси фосфатного сырья 2-10% шлама от массы смеси от нейтрализации сточных вод производства минеральных удобрений оборотной фосфорной и сер- . ной кислотами с последующим отделением продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией и его промывкой. Шлам используют в сухом порошкообразном или гранулированном виде. Расход серной кислоты 2,07 - 2,14 т моногидрата на .1 т PjOy ЭФК, производительность фильтрации 1125 - 1350 кг сухого осадка/м.ч. 1 з.п. ф-лы. 1 табл, г (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

09) (11) А1

Ш4 С 01 В 25 225

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

I с,с с

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО делАм изОБРетений и ОткРытий

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3828992/31-26 (22) 29.08.84 (46) с15.07.87. Бюл, N -26 (71) Киевский политехнический институт им. 50-летия Великой Октябрьской социалистической революции и Воскресенский филиал Научно-исследовательского института по удобрениям и инсектофунгицидам им.проф.Я.В.Самойлова (72) И,M. Астрелин, Н.М. Толстопало. ва, В.И. Гладушко, Н.И. Мишин, С.Н. Гаевой, В.Г.Богачев, В.Н, Филин, Л.Б. Лышегаа, В.А. Ворошин,А.В, Гриневич, В.В. Кочеткова, В.В, Коряков, В.В. Бабкин, И.П. Воробьева и И.А.Гелета (53) 661.634.2(088.8) (56) Гладушко В.И., Манчук Н.М., Прилипко З.П, Утилизация фторфосфорных отходов в производстве экстракционной фосфорной кислоты,. Известия вузов. Химия и химическая технология, 1982; т, 25,У 6, с, 779-780.

Авторское свидетельство СССР

У 1168507, кл. С 01 В 25/229, опублик. 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к области производства экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) серно-кислотным разложением фосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Целью изобретения является, снижение расхода серной кислоты и повышение производительности фильтрации. ЭФК получают обработкой смеси фосфатного сырья 2 — 10X шлама от массы смеси от нейтрализации сточных вод производства минеральных удобрений оборотной фосфорной и сер е ной кислотами с последующим отделением продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией и его промывкой, Шлам используют в сухом порошкообраз-. С ном или гранулированном виде. Расход серной кислоты 2,07 — 2,14 т моногндрата на .1 т Р О в ЭФК, про зводитель- ность фильтрации 1125 — 1350 кг сухого осадка/м ч. 1 э.п. ф-лы.

1 табл, 1323532

Изобретение относится к производству экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) серно-кислотным разложением фосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральных удобрений.

Целью изобретения является снижение расхода серной кислоты и повышение производительности фильтрации, Пример 1, В реактор подают смесь, состоящую иэ 49,0 фосфата и 1,0 г гранулированного (диаметр 2

3 мм) шлама (норма добавки 27), имеющего следующий состав, мас, 7: Р О

11,41; F 18,48; СаО 44,33; SiÎ

18,31; ЯО 10,35; R О 4,26; влажность 3,8. Количество 937-ной серной кислоты 24,03 мл, Соотношение Ж:Т в пульпе поддерживают равным 3:1 .введением оборотной фосфорной кислоты удельного веса 1,22 г/смэ, Разложение проводят в периодическом режиме при 75 С, продолжительность 4 ч.

Осадок отделяют фильтрацией и промывают.

Коэффициент разложения сырья составляет 95>2Х. Полученная фосфорная кислота имеет следующий состав,, мас.7.: P О 26,6; F 0,81; СаО 0,96;

S04 0,59. Производительность фильтрации пульпы в пересчете на сухой осадок 1183 кг/м, ч, по ЭФК

5,72 т/м .ч. Коэффициент фильтрации кислоты 0,0324 - 10 м/с коэффициент — 5 промывки осадка 0,116<10 м/с. Выход

ЭФК по Р О составил 95,27, а суммарный выход P 0 в ЭФК с учетом од нократного рецикла шлама 98,747. Степень выделения фтора в газовую фазу

35,27. Расходные нормы: по фосфату

2,62 т/т Р О ; по HzS0p 2,12 т(моногидрата на 1 т) мнг/т Р О

По прототипу влажный шлам вводят в количестве 33,3-55,5Х от массы смеси„ Процесс ведут при 120-130 С последующей перекристаллизацией осадка сульфата кальция, расход серной кис лоты составляет 2,40-3,58 т мнг/т

P 0 в кислоте. Производительность

5 фильтрации по кислоте составляет 4,2—

5,5 т/Mz.ч. Используемый шлам содержит, Х мас.: P О 5-16; Са0 15-20;

F 3-10; SiOz 10-15.

Пример 2. Осуществляют аналогично примеру 1, В реактор вводят смесь, состоящую из 45,0 фосфата и

5,0 г (норма добавки 10Х) порошкооб50

5

45 разного шлама, имеющего следуюплй состав мас,,Х: Р,О 22,46; F 10,68;

СаО 47,13;; БО 6,11; 810 12,42;

Mg0 0,93," R О 2,65; влажность 4,05.

Количество 93Х-ной серной кислоты

23,54 мл. Коэффициент разложения сырья составляет 96,657.. Суммарный выход PzО,.в кислоту с учетом однократного рецикла шлама составил 99,427..

Полученная фосфорная кислота имеет следующий состав, Мас.Х: P О 26 30,"

F 1 5; СаО 0,25; SÎ 0,77. Производительность фильтрации по сухому осадку 1350 кг/м .ч,по ЭФК 6, 12 т/м ч.

Коэффициенты фильтрации кислоты и промывки осадка составили соответственно 0,0342 10 и 0,130 10 м/с.

Выход фтора в газовую фазу 40, 17.

Расходные нормы по сырью 2,52 т/т

Pz0 ; по H>S0< 2,14 т мнг/т Р О, Количество шламов, образующихся от нейтрализации сточных вод, составляет

20-120 кг на 1 т апатитового концентрата. Кальций находится в шламе в виде фосфата„ фторида и гексафторида.

Гексафторид кальция при расходе шлама 2-107. от массы смеси полностью переходит в раствор фосфорной кислоты, где гидролизуется с образованием свободной кремнефтористо-водородной кислоты, взаимодействующей с апатитом с получением фосфорной Кислоты. Таким образом, расход серной кислоты может быть снижен за счет образующейся в процессе разложения смеси кремнефтористо-водородной кислоты.

В таблице приведены данные по влиянию расхода шлама на показатели процесса разложения.

Из данных таблицы следует, что при расходе шлама менее 2 и более 107. от массы смеси расход серной кислоты повышается, а производительность фильтрации снижается„

Формула и з о б р е т е н и я

1. Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку смеси фосфатного сырья и шлама от. нейтрапизации сточных вод производства минеральных удобрений оборотной фосфорной и серной кислотами с последующим отделением продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией, его промывкой и возвращением промывных вод на обработку смеси в качестве оборотной фосфорной кислоты, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью сниже1323532

2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что шлам испопьзуют в сухом порошкообразном или гра!!ул!!15ованном виде.

Доб ка ялам к фо фат му рь>в мас

Коэффициент фильтрации кислоты, К !О, Коэффициент промывки> ь!с роиэводитель ость фильтрации асходные нормы одерваие Р,О

ЗФК> воЛ по Н,SO, т мнг/т в Р>0>

ЗФК о фосфату

/т

i o> по ЭФК> т/м>. ч о сухо ку осад

У>

r/»> н

О 24,5

1 24,4

2 26>3

2 26,6

S 27,9

10 ° 3 2,68 2,47

16,6 2,65 2,24

93 5

4>31

720

98,6

977

94,12

5,10

95,2 98,74 35,2 2,62 2-,12

1125

5,72

5,72

35,2 2,62 2,12

38 0 2,54 2,07

95,2 98,74

97,3 99, 1

97,15 99,1

1183

1290

6,08

5 27,5

38,0 2,54 2>07 1310

6>14

96,65 99,42 40>t 2,52 2,14

1350

10 26 3

6,12

93,47 99,7

11>4 2>36 2,24

10,8 2,25 2>27

8>6 2>01 2,38

12 23,9

880,8 4,89

813,7 4,63

7!7,9 4,26

16 22,48

33 21,04

88>85 97,8

76,63 95>23

» шлам вводился в гранулированном виде (диаметр 2-3 мк);

+ь - илам вводился с влажностью 522!

«еь - минимальная норка добавки илама в прототипе, исходное фосфатное сырье - Хибинский апатитовый концентрат.

Составитель Г. Целнщев

Техред И.Попович Корректор B. Бутяга

Редактор Ю, Середа

Заказ 2928/27 Тираж 455 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,,4 ния расхода серной кислоты и повышения производительности фйльтрации> шлам используют в количестве 2-107 от массы смеси.

0,03 О, 124

0,031 0,1!2

О>0324 О, 16

О, 0324 О, 116

0,036 0,1061

О>036 0,1061

0 > 0342 0 130

0>0358 0> 138

0,034 0,150

0,0274 0,087