Способ подготовки проб на органической основе

Авторы патента:

ОТМАХОВА ЗИНАИДА ИЛЬИНИЧНА

КУЛЕШОВ ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ

КАШКАН ГАЛИНА ВАЛЕРИАНОВНА

БАРАНОВА ОЛЬГА ВЛАДИМИРОВНА

ПРОПОЙ НАТАЛЬЯ АЛЕКСАНДРОВНА

G01N1/44 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки проб на органической основе , и позволяет повысить точность анализа. Способ подготовки биологических тканей включает нагревание при 250-300 0 в течение 3-4 мин, при 400-450 С - в течение 2-3 мин и при 600-650 С - в течение 6-7 мин,а образцы на основе ацетилцеллюлозы на- . гревают при 550-600 с в течение 2- 3 мин и при 100-150°С - в течение 0,75-1 мин. 4 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (504G 01 М 1 28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4078584/31-26 (22) 26.02.86 (46) 30.10.88. Бюл. У 40 (71) Томский государственный университет им. В.В.Куйбышева и Томский государственный медицинский институт (72) З.И.Отмахова, В.И.Кулешов, Г.В.Кашкан, О.В.Баранова и Н.А.Пропой (53) 543.056 (088.8) (56) Гунченко А.И. Исследование и разработка методов эмиссионного спектрального анализа атмосферных и промьппленных аэрозолей. Дис. на соиск. учен. степени канд. хим. наук. Л., 1984.

Карякин А.В., Грибовская И.Ф.

Эмиссионный спектральный анализ объ.ектов биосферы. И.: Химия, 1979, с. 53-71.

„„Я0„„1434315 А 1 (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ НА ОРГАНИЧЕСКОЙ ОСНОВЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки проб на органической основе, и позволяет повысить точность анализа. Способ подготовки биологических тканей включает нагревание при 250-300 С в течение 3-4 мин, при

400-450 С вЂ” в течение 2-3 мин и при

600-650 С вЂ” в течение 6-7 мин,а образцы на основе ацетилцеллюлозы нагревают при 550-600 С в течение 2о

3 мин и при 100-150 С вЂ” в течение

0,75-1 мин. 4 табл.

1434315

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при подготовке проб органического происхождения к эмиссионному спектральному анализу микроэлементов.

Целью изобретения является повышение точности анализа.

Пример 1. Подготовка образца печени собаки. 10

0,5 r образца предварительно высушивают в сушильном шкафу при 160 C.

Дальнейшую подготовку осуществляют в микропечи, представляющей кварцевую трубку диаметром 18 им и длиной 200 мм,15 на которую намотана спираль (номинальное напряжение 220 В, потребляемая мощность 475 Вт, сопротивление

24,5 Ом). Высушенную пробу помещают в трубку и выдерживают при 250 С

4 мин. Влага полностью удаляется, и расплавляется органическая основа.

Далее температуру повышают до 400 С, одновременно подают кислород из кислородной подушки и выдерживают 3 мин. 25

Проба превращается в жесткий черный хрупкий остаток, который легко отстает от стенок кварцевой трубки, после чего образец нагревают 7 мин

° при 600 С. Нри этом происходит доозоление пробы до 10 мг.

В табл. t приведены сравнительные результаты анализа после оэоления предлагаемым и известным способами.

Пример 2. Подготовку пробы печени собаки проводят, как описано в примере 1. Нагревают при 275 С

3,5 мин, при 425 С вЂ” 2,5 мин, при

625 С вЂ” 6,5 мин.

Ошибка, рассчитанная no t-критерию не превышает 0,20 (в известном способе 0,4).

Пример 3. Подготовку пробы печени собаки проводят, как описано о в примере 1 ° Нагревают при 300 С

3 мин, при 450 С вЂ” 2 мин, и при

650 С вЂ” 6 мин.

Ошибка не превышает 0,20 (в известном способе 0,4).

Пример 4. Подготовка к анализу 1 фильтров, используемых для улавливания атмосферных аэрозолей, на основе ацетилцеллюлозы.

Фильтр нагревают в микропечи при

550 С 3 мин и при 700 С вЂ” 1 мин. Вес образовавшегося углеродного остатка 18 мг.

В табл. 2 приведены сравнительные результаты анализа после озоления фильтров предлагаеьйм и известным способами.

Пример 5. Подготовку к анализу фильтров на основе ацетилцеллюлозы проводят, как описано в примере 4. Нагревают при 375 С 2,5 мин и при 725 С вЂ” 1 мин.

Ошибка округления, рассчитанная по t-критерию, не превышает 0,08 (в известном способе 0,25).

Пример 6. Подготовка к анализу фильтров на основе ацетилцеллюлозы проводят, как описано в примере 4. Нагревают при 600 С 2 мин о и при 750 С вЂ” 1 мин.

Ошибка округления не превышает

0,08 (в известном способе 0,25).

В табл. 3 представлены результаты спектрального анализа печени собаки при различных режимах озоления; в

1 табл. 4 вЂ” результаты спектрального анализа фильтров на основе ацетилцеллюлозы при различных режимах озоления..

Формула изобретения

Способ подготовки проб на органической основе для последующего спектрального анализа металлов, включающий нагревание, о т л и ч а ю щ и йвЂ” с я тем, что, с целью повышения

1 точности анализа, биологические ткани нагревают при 250-300 С в течение

3-4 мин при 400-450 С вЂ” в течение

Ф о

2-3 мин и при 600-650 С вЂ” в течение

6-7 мин, а образцы на основе ацетилцеллюлозы нагревают при 550-600 С о в течение 2-3 мин, при 700-750 СвЂ” в течение 0,75-1 мин.

1434315

Таблица 1

Озоление образца

Элемен известным способом

С, мас. 7. Sr С, ма с. Х Sr

2,80 10

1,19: 10

1,28 10

4,05 10

1,85 10

0,23

0,15

7.п

0,34

0,20

Ио

Са 3,07 10

Sn 1,85 ° 10

-5

V 1,86 10

0,38

0,16

1, 19 10

0,35

0 15

0,20

1,40 10

1,49 10

5,35 10

1, 19 ° 1(Г

0,36

0,20

Си

0,76

0,21

0,76

0,33

0,20

7,73 10

0,18

0,53

0,14

0,56

0,20

0,38

0,20

Fe 6,73 10

0,38

0,20

Ni 1,28 ° 10

0,18

0 35

Таблица 2

Опр еде ляемый

Озоление образца известным способом предлагаемым способом

Sr элемен

С, мас.% мас. Ж

2,4 ° 10

1,8 10

1,7 10

0,08

0,24

0 05

0,12

0,11

0,06

Са

3,2 ° 10

0,09

0,13

6,1 10

4,8 10. 0,10

0 05

0,08

0,12

Си

Al t 54 ° 10

Со 8,87 ° 10

Mg 3,37 10

Мп 1, 12 10

Pb 1,69 ° 10

Сг 1,06 ° 10

9,51 .10

8,47 10

6,73 ° 10

5,35;10

1,56 ° 10

4,1 ° 10

6,0 10

5,6 10

7,0 10

7,9 10

6,2 10

1434315

Таблица 3

Т,С мин Т, С

Т С, мин

Мп

425

625

200

240

425

250

425

270

300

425

310

425

350

270

425

270

425

270

425

270

425

5, 270

425

270

425

270

350

270

390

400

425

270 4

450

270

460

SOO

270

425

270

425

270

425

270

270 4

t мин Результаты определения (к+8), мас. %

7 0,0320+0,049 2,25+0, 72

625 7 0,02 1 1+0,Ь34 2, 09+0, 30

625 7 О, 112+0,010 4,05+0,25

625 7 О, 109+0, 007 4, 01+0, 16

625 7 0,108+0,019 4»07+0,22

625 7 О, 032510, 030 2, 51+0, 70

625 7 0,0191+0,037 1,25+0,84

625 7 0 ° 0334+0, 040 1, 2?+0, 27

625 7 0,0427+0,035 2,35+0,29

625 7 0,111+0,012 4,04 0»18

625 7. О, 107+0,014 .4,06+0,14

625 7 О, 115+0,009 4,09+0,27

625 7 0,112+0,024 4,02+0,31

625 7 Оэ 1 13+Oэ 035 4»00+0ý 19

625 7 0,0509+0,025 1,58+0,30

625 7 О, 0301+0, 037 1, 31+0, 41

625 7 0» 105+0»0072 4»02+0 ° 25

625 7 0,111+0,0099 4,05+0,18

625 7 О ° 109+0» 012 4, О 7+О, 19

625 ? Кислород выше 450 С

625 7 взрывается

625 7 О;0423+0,022 1,81+0,48

625 ? О, 10810» 0082 4, 04+0, 11

625 7 О, 109+0, 0210 4,07+0,27! 434315

С» мин

Ъ Т С

Т,С

t, мин.

t, мин

Hn Zn

270

425

270

425

270

625

425

270

425

7 Углеродный остаток больше

30 мг, не входит в кратер

7 угольного электрода

550

270

580

425

270

7, 0,105+0,0170 4,06+0,18

7 О, 100+0,ООО7 4,00+0,20

7 О» 115+0»021 Ф» 10+0» 14

600

425

630

270

650

425

270

670 7

700 7

425

270

425

270

625 . 4

625 5

425

270

425

270

6 0»111+0»009 4»04+0» 11

625

425

270

7 О, 113+0, 01 f 4, 07+0, 18

625

425

270

625

425

270

625

425

270

625

425

270

625 7

Продолжение табл. 3

Реэультаты определения (xtS), мас. Х

Полностью сгорает органическая часть, микроэлементы оседают на стенки кварцевой трубки и перенести их в .. кратер угольного электрода не удается

Полностью сгорает органическая часть и микроэлементы оседают на стенки трубки

Углеродный остаток больше

30 мг, не входит в кратер угольного электрода

Органическая часть полностью сгорает и микроэлементы оседают на стенки кварцевой трубки, откуда извлечь их очень сложно! 4343! 5

Таблица 4

Т, С .. мин Т С мин Результаты определения, найдено (x+S) мас. 7

Си (х+S) - 10

1 (x+S) ° О (х+S) . 10

500

550 .570

600

610

3,48+0,87

3 81+0 89

650

2,89+0,71

570

4э 99+01 41

650 1

690 1

Углеродный остаток больше 30 мг и не входит в кратер угольного электрода, что не соответствует условиям спектрального анализа

570

4,99+0,33 5 ю О 2+0 э 2 4 4 э 9 7+ 0 э 9

5, 03+0, 17 4, 99+0, 21

5„08т0,21

570

5,0110, 14 4198+Оэ 15 5в00+0»23

570

Органическая часть полностью сгорает и микроэлементы адсорбируются на стеки контейнера

570

2, 730 0,5 Углеродистый остаток больше 30 мг

2 730 0,75 5,00+0,27 4,97+0,26

2 730 1,0 4,97+0,25 4,99+0,33

570

5 03+0 21

5„07+0, 37

570

730 1

2 700 1

2 730 1

2 750 1

2 760 1

2 800 1

1,58+0,75

2,39+0,90

5 01+0 22

4,98+0,35

5,04+0,49

2,39+0,64

5,04+0,31

5 01+0,27

4,98+0,24

4,96+0,33

5,03+0,25

2, 71+0, 69

1,48+0,75

5,05+Î 24

5,03+0 37

5,00+0,21

3,65+0,23

1,5110 73

5,03+0 35

5,00+0) 47

4,97+0,26

4,99+0,31

5 „01+0, 29

2, 65+0, 91

0,53+0)40

4,97+0,31

4,99+0,36

5,05+0,29

1,21+0,69

2,97+0,51

2, 47+0, 63

5, 01+0, 27

5, 04+0) 31

5, 00+0, 19

4,95+0,37

Продолжение табл.4! 434315

t, мин. Т,C.

Результаты определения, найдено (x+S), мас. Х

t, мин

Си (x+S) 10 (x+S) 10 (x+ S) ° 10

570

2 730 1,5 Органическая часть полностью сгорает и микроэлементы оседают на стенки контейнера

2 730 2,0

570

Составитель Т.Жукова

Редактор Е.Копча Техред М. Ходанич Корректор С.Черни

Заказ 5548/45 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул, Проектная, 4

Способ подготовки проб на органической основе

Похожие патенты:

Соединительное устройство // 1434314

Изобретение относится к машиностроению и может быть использовано в устройствах, предназначенных для соединения нескольких элементов какойлибо констру сции, в частности к уст-- ройствам, обеспечивающим аварийное разъединение соединяемых элементов или запланированное командным сигналом

Устройство для отбора и ввода проб газа, выделяемого из жидкости,в анализатор // 1434313

Изобретение относится к устройствам для отбора и ввода проб газа, а также ; к области исследования физикр-химическиХ свойств нефтепроду1стов в частности топлив

Устройство для отбора проб // 1434312

Изобретение относится к устройствам для отбора проб в газообразном и жидком состоянии и может быть применено в метеорологии, геофизике и вулканологии при проведении радиационной и химической разведок

Устройство для выделения пробы // 1434311

Изобретение относится к вьщелению пробы сыпучих материалов, в часТ ности к, устройствам для вьщепения пробы из образца разовых проб, например зерна на хлебоприемных предприятиях

Устройство для отбора проб // 1434310

Изобретение относится к устройствам для отбора проб сыпучих и вязких материалов и может быть использовано в системе хлебозаготовок,строительной индустрии и геологии

Способ выявления сосудов микроциркуляторного русла // 1432378

Изобретение относится к гистологии

Устройство для отбора проб жидкости // 1432376

Изобретение относится к устройствам для отбора проб жидкости с заданных уровней при проведении океанологических исследований

Устройство для отбора проб жидкости // 1432375

Изобретение относится к технике пробоотбора и может быть использовано в химической, нефтехимической, пищевой и других отраслях промьшшенности

Способ изготовления разъемного огнеупорного корпуса многоцелевого датчика // 1432374

Изобретение относится к огнеупорной промышленности и может быть использовано для изготовления огнеупорного защитного и несущего корпуса многоцелевого датчика, применяемого для экспрессного измерения парамет ров жидкого металла

Пробоотборник воды со взвешенными наносами // 1432373

Изобретение относится к исследованиям гидросистем, в частности к устройствам для взятия проб воды со взвешенными насосами из водотоков с большой глубиной и скоростью течения

Пробоотборник в.а.седунова // 2100793

Способ взятия проб материала для микробиологических исследований полости рта и устройство для его осуществления // 2101692

Способ выявления лимфоидных узелков в тотальных анатомических препаратах // 2101699

Изобретение относится к медицине, а именно к анатомии, топографической анатомии, патологической анатомии и может быть использовано для изучения лимфоидных узелков в тотальных анатомических препаратах макромикроскопическом поле видения в норме, в возрастном аспекте, в эксперименте и патологии

Поглотительный прибор для оценки экологической чистоты воздушного бассейна // 2102720

Изобретение относится к анализу экологического состояния и мониторинга окружающей среды, в частности воздушного бассейна

Способ отбора проб жидкости из трубопровода // 2103669

Устройство для отбора проб газов на контрольную трубку // 2103670

Изобретение относится к технике отбора проб сжатых газов и воздуха при контроле в них содержания примесей масла, влаги, окиси углерода, двуокиси углерода и других примесей преимущественно линейно-колористическим методом с использованием индикаторных трубок

Способ окраски нервных структур на гистологическом препарате // 2103671

Изобретение относится к медицине, а именно к нейрогистологическим методам исследования

Способ окраски нервных структур на гистологическом препарате // 2103671

Изобретение относится к медицине, а именно к нейрогистологическим методам исследования

Способ изготовления гистологических препаратов // 2104513

Изобретение относится к медицине, точнее к технике изготовления гистологических образцов различных тканей, и может быть использовано при дифференциальной диагностике патологических состояний организма

Способ получения препаратов изолированных клеток // 2104524

Изобретение относится к цитологии