Способ приготовления колонок для газовой хроматографии

 

Изобретение относится к хроматографическому анализу и может быть использовано для получения эффективных колонок для газовой хроматографии . Цель изобретения - повьшение селективности , эффективности и воспроизводимости способа приготовления колонок для газовой хроматографии с мелкой фракцией сорбента. Способ предусматривает нанесение неподвижной фазы на твердьй носитель методом фильтрации, сушку сорбента, заполнение колонки приготовленным сорбентом и кондиционирование колонки. Осуществляют нанесение неподвижной фазы на твердый носитель, предварительно размещенный в колонке, а затем производят уплотнение слоя сорбента, сушку его и кондиционирование путем чередования вакуумирования с пропусканием через колонку сжатого газа в прямом 51 и противоположном направлениях. 1 ил.. 1 табл.V//

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ИХО.ВЫ A 1 (gi) 4 С 01 N 30/50

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4160947/23-25 (22) 15.12.86 (46) 15. 10.88. Бюл. 9 38 (72) A.Í.Àãååâ, Л.В.Совраева и Л.В.Чулпанова (53) 543.544(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

)Ф 842573, кл. б 01 N 30/50, 1979.

Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии, М.: Мир, 1977, с. 152, 163, 178, 180. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОЛОНОК

ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к хроматографическому анализу и может быть использовано для получения эффективных колонок для газовой хроматографии. Цель изобретения — повышение селективности, эффективности и воспроизводимости способа приготовления колонок для газовой хроматографии с мелкой фракцией сорбента. Способ предусматривает нанесение неподвижной фазы на твердый носитель методом фильтрации, сушку сорбента, заполнение колонки приготовленным сорбентом и кондиционирование колонки. Осуществляют нанесение неподвижной фазы на твердый носитель, предварительно размещенный в колонке, а затем производят уплотнение слоя сорбента, сушку его и кондиционирование путем чередования вакуумирования с пропусканием через колонку сжатого газа в прямом у и противоположном направлениях. 1 ил.

1 табл.

1430881

Изобретение относится к хроматографическому анализу и может быть использовано для получения эффективных колонок для газовой хроматографии, в частности для анализа примесей в винилхлориде.

Цель изобретения — повышение селективности, эффективности и воспроизводимости способа приготовления коло- 10 нок для газовой хроматографии с мелкой фракцией сорбента.

На чертеже изображена схема устройства для реализации способа.

Устройство состоит из воронки 1, 15 многоходовых переключающих кранов 2.2 и 2, аналитической колонки 3, вакуумного насоса 4 и источника 5 сжатого газа.

Способ осуществляют следующим об- 20 разом.

Пример 1. Методом седиментации отбирают частицы твердого носителя

Силохрома С-80 размером 20-60 мкм и высушивают их в сушильном шкафу 3-4ч 25 о при 180-200 С. Готовят суспензию из частиц твердого носителя, неподвижной жидкой фазы и растворителя. В качестве НФ используют полиэтиленгликоль ПЭГ-300 в количестве 50 мас.7 по 30 отношению к твердому носителю, растворенный в хлороформе.. Полученную суспензию выпивают в воронку 1. Переключающие краны устанавливают в таком положении, что они связывают воронку 35 с аналитической колонкой (длина 1040 см, внутренний диаметр 3-.8 мм) и вакуумным насосом. Включают вакуум-, ный насос и проводят фильтрацию приготовленного сорбента через колон- 40 ку в течение часа.. В это время происходит начальное заполнение колонки и ее старение.

После часа работы вакуумного насо- 45 са его отключают, краны устанавливают в такое положение, что кран 2 источника сжатого газа связан с краном 2 и колонкой 3, которая, в свою очередь я посредством крана 2 связана со штуцером "Выброс" ° В течение 5-10 мин через колонку пропускают сжатый газ при давлении 3-10 атм. После этого снова подключают вакуумный насос и вакуумируют систему в течение 1 ч.

Затем насос отключают, а кран 2 ставят в такое положение, что сжатый газ подается через нижний штуцер и

I выходит через сброс крана 2

В течение 5-10 мин через колонку пропускают сжатый газ снизу вверх, т.е. осуществляют "динамический удар" в противоположном фильтрации и вакуумированию направлении.

В зависимости от размера частиц сорбента, длины и внутреннего диаметра колонки эти операции повторяют от 2 до 10 раз. Чем мельче частицы и длиннее колонка, тем большее число раэ ее подвергают попеременному воздействию вакуумирования и динамического удара".

Пример 2. Можно испольэовать следующую упрощенную схему проведения способа.

Колонку длиной-20 см, внутренним диаметром 6 мм, закрытую с одного конца фильтром со штуцером, вставляют в колбу Бунзена, через резиновую пробку к штуцеру колбы Бунзена подсоединяют вакуумный насос, а к верхнему концу колонки подсоединяют воронку.

Включают вакуумный насос и фильтруют приготовленную суспензию, состоящую из силикогеля КСК-2 (размер частиц

-30-40 мкм), 50Х ПЭГ-30 и хлороформа.

Затем систему вакуумируют 1 ч. После этого отсоединяют вакуумный насос и воронку. На место воронки подсоединяют источник сжатого газа, включают его и пропускают сжатый газ давлением 3-10 атм в течение 5-10 мин. Затем давление медленно убирают во избежание обратного выброса сорбента из колонки при резком сбросе давления.

Снова подсоединяют вакуумный насос и включают его приблизительно на 1 ч.

После этого вновь отсоединяют вакуумный насос, колонку переворачивают и подсоединяют источник сжатого газа.

Пропускают газ при давлении 3-10 атм в течение 5-10 мин.Газ пропускают в направлении, противоположном фильтрации. Давление медленно убирают и далее снова подсоединяют вакуумный насос и вакуумируют в течение 1 ч и т.д.

Таким образом проводят операции вакуумирования и "динамического удара

2-10 раз.

Пример 3. В табл.1 представлены данные, полученные на колонке, заполненной по способу-прототипу и данному способу.

Из всего изложенного следует, что предложенный способ позволяет получать колонки более эффективные и селективные, а также с более высокой воспро1430881

Примечание

ВоспроизводиЭффективност

Вр емя Симанали метНанеСел ек тивность

РазСорбент размер частиц, мкм) Способ сенная жидкая фаза,Е мер мость получаемых колопо хлор ви нилу рия пика . за, мин прикохлорвинил готов лон хлорвинил ления колонки, см дивинил нок ки

50 1,55 5 1,12 1300 95

Полное

Пред- 20х лага- 0,6 емый

Силикаделение хлорвинила с диви" нилом гель

КСК2,2030 способ

50 1,13 4 1,31 1010 87

Хлор винил с дивини лом не деПро- 20х то- . 0,6 тип

Силикагель

КСК2, 2030 лятся

840 88

50 1,17 12 1,41

Спо- — 20х соб- 0,6 анаСиликагель

КСК2,3040 лог иэводимостью. Это подтверждается даже на такой сложной смеси для разделения, как хлорвинил с дивинилом. Кроме того, улучшается симметрия пиков.

Формула изобретения

Способ приготовления колонок для газовой хроматографии, включающий нанесение раствора неподвижной фазы на твердый носитель методом фильтрации, сушку сорбента, заполнение колонки сорбентом и кондиционирование колонки, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности,, эффективности и воспроизводимости при получении колонок с мелкой фракцией сорбента, нанесение неподвижной фазы на твердый носитель методом фильтрации проводят в колонке предварительно заполненной твердьм носителем, а затем производят уплотнение слоя сорбента, сушку его и кондиционирование колонки путем чередования .вакуумирования с пропусканием через колонку сжатого газа в прямом и противоположном направлениях.

1430881

tkibj7oe

ЯиЕрис

Составитель Л. Борисова

Техред Л Сердюкова КорректорМ.Шароши

Редактор М.Циткина

Заказ 5338/47

Тираж 847

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4