Способ количественного определения формальдегида
Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения формальдегида в различных объектах окружающей среды. Анализ ведут введением в пробу солянокислого гидразина (20-28 мкг/мл) с последующей обработкой раствором динатриевой хромотроповой кислоты и концентрированной HjSO при нагревании до , Полученный раствор далее фотометрируют. Эти условия позволяют повысить чувствительность анализа до 0,25 мкг в пробе при лучшей точности определения (относительная погрешность 2 против 10% в известном способе). 3 табл
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН
„„SU„„1427260 . A i (511 4 С 01 N, 21/78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4206555/31-04 (22 ) 06.03.87 (46) 30.09.88. Бюл. Я 36 (72) А.В, Черная, В.Н. Клещевникова и В.М. Козырев (53) 543.42.062 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
Ф 879417, кл. С 01 N 21/78, 1981.
Лурье Ю,Ю, Аналитическая химия промышленных сточных вод. М.: Химия, 1984, с. 387-389. (54) СПОСОБ КОЛИ ПСТВЕННОГО ОПРЕДЕ. ЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГ ЩА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения формальдегида в различных объектах окружающей среды.
Анализ ведут введением в пробу солянокислого гидразина (20-28 мкг/мп) с последующей обработкой раствором динатриевой хромотроповой кислоты и концентрированной Н $0 при нагревании до 100 С. Полученный раствор далее фотометрируют. Эти условия позволяют повысить чувствительность анализа до 0,25 мкг в пробе при лучшей точности определения (относительная погрешность 2 против 10Х в известном способе). 3 табл.
1427260
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения формальдегида в различных объектах окружающей среды.
Цель изобретения — повьппение чувствительности и точности способа.
Способ осуществляют следукнцим образом.
К 2,5 мл пробы анализируемого раствора в пробирке с пришлифованной пробкой, содержащего 2,00 мкг формальдегида, приливают 0,2 мл 0,1Х-ного раствора гидразина солянокислого (что составляет 24 мкг/мл пробы ), 15 затем 0,5 мл 2Х-ного раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты и при перемешивании 5,0 мл концентрированной серной кислоты (P=1,83). Выдерживают пробирку 12 мин в кипящей 20 водяной бане, охлаждают и- измеряют светопоглощение в односантияетровой кювете при М = 570 нм против холостого раствора. Находят в пробе
1,98 мкг формальдегида. Относительная 25 погрешность составляет 1Х.
Определение формальдегида известным способом в тех же условиях (качество и количество химреактивов одинаковое) дает результаты: количество 30 формальдегида 1,75 мкг, что соответствует погрешности определения 12,5Х
В тех же условиях проводят сопоставительные эксперименты дитя различного содержания формальдегида в пробах от 0 25 до 8,00 мкг.
В .табл. 1 представлены результаты определения формальдегида в зависимости-от его концентрации в пробе.
В табл. 2 представлены результаты 40 опытов по влиянию количества гидразина на точность определения формальдегида фотокалориметрическим способом.
Максимальная точность обеспечивается при добавлении гидразина в количестве 20-28 мкг/мл пробы.
Интервал количества добавляемого гидразина в пробу 20-28 мкг/мл обус50 ловлен тем, что при введении меньших, чем 20 мкг/мл количеств гидразина не достигается полнота связывания присутствующих примесей, а в присутствии гидразина больше, чем 28 мкг/мл образуется аэидоводородная кислота, которая разрушает формальдегид, уменьшая его концентрацию. В интервале
20-28 мкг/мл гидразина результаты практически идентичны.
В- табл. 3 представлены результаты определения формальдегида известным и предлагаемым способами при использовании чистых и загрязненных растворов натриевой соли хромотроповой кислоты.
Из табл. 3 видно, что применение гидразина многократно снижает погрешность определения формальдегида и позволяет беэ какой-либо очистки испольэовать для анализа даже несвежие растворы из давно хранящейся соли (в примене соль хранилась 33 года) .
Предлагаемый способ количественного определения формальдегида обеспечивает по сравнению с известным способом повышение чувствительности до
0,25 мкг в анализируемой пробе (по известному способу 1 мкг в анализи руемой пробе) и повьппение точности в
2-10 раэ в зависимости от исходной концентрации формальдегида.
Формула изобретения
Способ количественного определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы раствором динатриевой соли хромотроповой кислоты и концентрированной серной кислотой при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а йшийся тем, что, с целью повьппения чувствительности и то мости определения, в анализируемую пробу предварительно вводят солянокислый гидразин в количестве 20-28 мкг > на 1 мл пробы, 1427260
Предлагаемый способ
КоличестОтносительОтносительОпределенное количество формальдегида, мкг ная погрешность
Ж ная погрешность, 70
Не обнаружено Способ не чувствителен
0i 30
0,25
0,55
0 50
0,65
1,02
0,82
l 0
1,98
1,75
12,5
2,00
8,08
8,00
7,62
4,7
Т а блица 2
Г Количество введенного в пробу формальдегида, мкг
1,00
0,80
1,00
1,00
1 02
1,00
1,00
li00
0,64
1,00
33 во введенного в пробу формальцегида, мкг
Известный способ
Определенное количество формальдегида, мкг
Количество гидра эин а в пробе, мкг/мл
Таблица 1
Определенное количество формальдеги- . да, мкг
1427260
Таблнца3 в присутствии гидразина без добавления гидр аэ ин а
4 сут.
15 .
12 сут.
1 мес
4
Раствор приготовленный из соли выпуска 1953 r. свежеприготовленный
20
1 мес
Составитель С. Хованская
Техред М.Ходанич Корректор И. Король
Редактор А. Лежнина
Тираж 847 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5, I
Заказ 4847/40
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Срок хранения растворов натриевой соли хромотроповой кислоты
Раствор приготовлен из очищенной соли свеже приго то в ленный
4 сут
12 сут
Относительная погрешность, Х, при определении формальдегида, введенного в пробу в количестве 1 мкг
