Способ удаления побочных продуктов реакции при получении меламина из мочевины

 

Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности ударения побочных продуктов реакции (ППР) при получении меламина из расплава мочевины, что может быть использовано в промьппленном орг ническом синтезе. Цель - упрощение процесса . Последний ведут при температуре выше т.пл. мочевины в присутствии катализатора - псевдоожиженного слоя частиц Si02. Реакционную смесь выводят из реактора, закаливанпи охлаждают водой, при зтом образуется водная суспензия, содержащая меламин и ППР. Меламин отделяют в гидроциклоне, а остаточный водный поток рециркулнругот в технологический процесс, причем перед рециркуляцией 5-50% водного потока, содержащего ППР, отделяют от основного потока и обрабатывают COj. При зтом рН понижается до 7,5-9 и вьделяется осадок ШТР, который затем отфипьтровьтают. Способ позволяет снизить знергозатраты, предотвратить накопление ШТР в рециркулируемом потоке, а также получить 99,8%-ной чистоты меламин. 1 ил. g (У)

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУЬЛИК,.SU„„1424 5Р4 С 07 D 251 60

А3

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К flATEHTY

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3584512/23-04 (22) 06 ° 04.83 (31) 8201479 (32) 07.04.82 (33) NL (46) 15. 09. 88. Бюл. lt 34 (71) Стамикарбон Б.В. (% ) (72) Рудольф Ван Хардевельд (Ж) (53) 547.491.8(088.8) (56) Патент США 1 349617(>, кл. 260-249.7, опублик. 1981. (54) СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ПОБОЧНЫХ ПРОДУКТОВ РЕАКЦИИ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ МЕЛАМИНА

ИЗ МОЧЕВИНЫ (57) Изобретение касается гетероцик-! лических соединений, в частности удавления побочных продуктов реакции (ППР) при получении меламина иэ расплава мочевины, что может быть использовано в промышленном оргЪническом синтезе. Цель - упрощение процес-са. Последний ведут при температуре выше т.пл. мочевины в присутствии катализатора — псевдоожиженного слоя частиц SiO, Реакционную смесь выводят из реактора, закаливают и охлаждают водой, при этом образуется водная суспензия, содержащая меламин и

ППР. Меламин отделяют в гидроциклоне, а остаточный водный поток рециркулнруют в технологический процесс, причем перед рециркуляцией 5-50Х водного потока, содержащего ППР, отделяют от основного потока и обрабатывают

СО . При этом рН понижается до 7,5-9 и выделяется осадок ППР, который затем отфильтровывают. Способ позволяет снизить энергозатраты, предотвратить накопление ППР в рециркулируемом потоке, а также получить 99,8Х-ной чистоты меламин. 1 ил.

1424734

Изобретение относится к способу удаления побочных продуктов реакции при получении меламина из расплава мочевины.

Цель изобретения — упрощение процесса.

На чертеже изображена схема аппаратуры для удаления побочных продуктов реакции при получении меламина 10 иэ мочевины.

Пример 1. Жидкую мочевину подают в меламиновый реактор 1 через линию 2. Реактор 1 содержит псевдоожкженный слой частиц катализатора, например двуокиси кремния, и этот слой поддерживают в псевдоожиженном состоянии с помощью газообразного аммиака, подаваемого через линию 3. Горячую расплавленную соль вводят по 20 линии 4 в нагреваемые солью витки 5, которые поддерживают температуру псевдоожиженного слоя, достаточно высокой для достижения превращения мочевины в меламин. После отдачи части тепла псевдоожиженному слою охлажденную расплавленную соль возвращают через линию 6, танк 7. и линию 8 в печь 9, где ее снова разогревают.

Реакционная смесь, имеющая высокую З0 температуру и содержащая меламин, аммиак и двуокись углерода, покидает реактор 1 по линии 10 и вводится в колонны 11 и 12, где эакаливается (т e ° Реакции в смеси прерываются ох» 35 лаждением) и охлаждается с помощью водных растворов, вводимых через линии 13 и 14, с образованием водной суспенэии твердых меламиновых частиц.

Эту водную суспензию отгружают иэ 40 нижней части колонны 12 через насос

15 и линию 16 и подают в гидроциклон

17 ° где ее концентрируют. Обедненную меламиновую суспензию, выходящую из гидроциклона 17 по линии 13, воэвра- 45 щают в колонны 11 и 12, тогда как более концентрированную меламиновую суспенэию или пульпу, образующуюся в гидроциклоне 17, подают по линии 18 в десорбционнууо колонну 19 °

В десорбционной колонне 19 часть аммиака и двуокиси углерода, растворенных в суспензии, десорбируют нагревом, и образующуюся таким образом газову смесь возвращают в колонну 1255 ло линии 20.

Суспензию, выходящую из нижней части десорбера 19 по линии 21, подают в емкость 22 растворения, где Ье смешивают со способствующей фильтрованию добавкой, вводимой по линии 23, н с маточным раствором, вводимым по линии 24. Реэультирующую смесь через линию 25, насос 26, нагреватель 28 и линию 29 переносят в емкость 30 растворения, где меламин растворяется в жидкости с образованием концентрированного раствора меламина при 80о

120 С. Этот меламиновый раствор затем подают по линии 31 в фильтр 32, где отфильтровываются любые твердые загрязнения и частицы катализатора, оставшиеся в жидкости. Затем отфильтрованный меламиновый раствор подают по линии 33 в линию 34 рециркулирования кристаллизатора 35. Часть содержимого кристаллиэатора непрерывно рециркулируют через личию 36, насос 37 и ли« нию 34.

Часть суспендированных меламиновых кристаллов отбирают из линии 36 через линию 38 и подают через насос 39 и линию 40 в гидроциклон 41. Практически свободный от кристаллов верхний поток иэ гидроциклона 41 подают через линию 42 в емкость 43 маточного раствора. Практически свободный от кристаллов верхний поток из кристаллиэатора 35 также подают по линии 44 в емкость 43 маточного раствора.

В кристаллизаторе 35 поддерживают вакуум с помощью вакуумного блока (не показан), присоединенного к кристаллизатору через линию 45, холодильник 46 и линию 48. Конденсат, образующийся в холодильнике 46, подают в линию 49.

Концентрированную суспензию меламиновых кристаллов, образующуюся в гидроциклоне 41, подают через линию

50 и центрифугу 51, где практически всю оставшуюся воду удаляют из меламиновых кристаплов. Фактически свободные от воды кристаллы вводят через линию 52 в осушитель 53 и сушат в нем с помощью горячего воздуха, подаваемого через линию 54. Высушенные меламиновые кристаллы отделяют от воздуха,в циклоне 55 н воздух выводят через линию 56, фильтр 57, линию 58, воздуходувку 59 и линию 60. Сухой меламиновый продукт, отделенный в циклоне 55 и собранный в фильтре 57, направляют на хранение через линии

61-63.

Маточный раствор, накапливаемый в емкости 43 маточного раствора, вн.—

Пример 1. В аппаратуре, описанной вышее, 24320 кг/ч жидкой мочевины подают в меламиновый реактор 1 через линию 2. Из этого реактора реакционную газовую смесь, состоящую в основном из меламина, аммиака и з 1424734 а гружают через линию 64, насос 65 и двуокиси углерода, выгружают через линию 66. Часть маточного раствора линию 10. подают через линию 67 в секцию очи-, После охлаждения газовой смеси до стки маточного раствора, начинающую- 75-140 r, например до 127 С, в колонся в емкости 69. нах 11 и 12 полученную водную суспен"

В емкости 69 в маточный раствор зию твердого меламина в насыщенном вводят СО, подаваемый через линию меламиновом растворе практически пол70, для понижения РН. Из емкости 69 ностью освобождают от аммиака и двуматочный раствор направляют через ли 1п окиси углерода в десорбционной колоннию 71 в нагреватель 72 и через z>H не 19 и разбавляют маточным раствонию 73 в емкость 74 растворения. За- ром в емкости 22 растворения. После тем маточный раствор подают через ли этого концентрированный раствор меланию 75 в фильтр 76, где осадившиеся мина фильтруют, кристаллизуют и отдезагрязнения, представляющие собой 15 ляют от остаточного водного потока. побочные продукты реакции, отфильтро- Таким образом, после сушки получают вывают, и очищенный маточный раствоР меламин в количестве 8000 кг/ч. вводят через линию 77 в колонны 11 Верхний поток из кристаллиэатора и 12, где закаливают и охлаждают Ре- 35 через линию 44 и верхний поток из акционную смесь. 20 гидроциклона 41 через линию 42 напраОставшуюся часть маточного раство- . вляют в емкость 43 маточного раствора ра, которую не подвергают обработке с общей скоростью 359770 кг/ч. Этот в секции очистки, из емкости 43 нап- маточный раствор содержит 2,0 мас.Х равляют как непосредственно в колон- меламина и 0,2 мас.Х растворенных поны 11 и 12 через линию 14 для закал- 25 бочных продуктов ° Из общего количестки и охлаждения реакционной смеси, ва маточного раствора 9,6Х направлятак и в емкость 22 растворения через ют в емкость 69 секции очистки через линию 49, теплообменник 68 и линию 24 ° линию 67. В емкость 69 вводят приблиВ теплообменнике 68 маточный раст- зительно 82 кг/ч двуокиси углерода, вор обменивается теплом с rop«e 30 понижающей РН маточного раствора с е газовой смесью, выходящей из колон 9,5 до 8,3. После нагрева до 80-85 С ны 12 по линии 78. В ходе теплообмена для растворения любых оставшихся часть газовой смеси конденсируется, твердых частиц меламина часть загрязи конденсат и иесконденсированный няницих побочных продуктов, выпавшая газ подают соответственно через ли- 35 в осадок, отфильтровывается. После нии 79 и 80 в адсорбционную колон- этого обработанный таким образом ма4 ну 81. точный раствор возвращают в колонны

Жидкий аммиак подают в верхнюю . 11 и 12, где его используют для охчасть адсорбционной колонны 5,1 для лаждения дальнейших количеств горячеА конДенсированиЯ любого оставшегосЯ 40 реак рионной углекислого газа из практически чис- Пример 2. Аналогично приметого газообразного аммиака, выходЯще- ру го из колонны 81 через линию 82. Га- иэ реакц онной смеси. Оставшийся маточный раствор содержит 2,Р мас. меламиновый РеактоР 1 (чЕРез компРес- 45 меламина и p,2 uac.g растворенных посоР 83, линию 84, нагреватель 85 и бочны п од ктов реак и. Иэ маточноли ю 3), где его ис ьзуют в каче- ro раствора отводят 5 масЛ от обществе псевдоожижающего газа. Разбав- го количества в секцию очистки и обленный раствор карбамата аммония вы- рабатыва двуокисью углерода (42 кг) гРУжают иэ нижней части адсоРбционной 50 до установления РН раствора 7 5. Выколонны 81 через линию 86, насос 87 павшие в осадок загряэнякицие побочи линию 88. ные продукты отфильтровывают и обработанный маточный Раствор возвращают иа стадию выделения меламина из реак55 ционных газов. Полученный меламин имеет чистоту 99,8Х.

Пример 3. Повторяют пример 2, но из маточного раствора отводят 50Х в секцию очистки и обрабатывают дву1424734

Формула изобретения

Составитель Г.Коннова

Техред М.Ходанич Корректор В.Романенко

Редактор И.Рыбченко

Тираж 370 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4699/58

Производственно-полиграфическое предприятие, r. ужгород, ул. Проектная, 4 окисью углерода (405 кг) до установления рН раствора 9,0. Полученный меламин имеет чистоту 99,87.

Процесс получения и выделения ме5 ламина проводят непрерывно, как и обработку части оставшегося водного потока.

Способ удаления побочных продуктов реакции при получении меламина из мо-. чевины при температуре выше температуры плавления последней и в присутствии псевдоожиженного слоя частиц двуокиси кремния в качестве катализатора, в котором реакционную смесь охлаящают водной средой с образованием водного потока продукта, содержащего меламин и побочные продукты реакции, и отделяют меламин, а остаточный вод" .ный поток возвращают на рециркуляцию, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, 5-50Х остаточного вбдного потока, содержащего побочные продукты, отделяют от остального потока и перед рециркулированием в технологический процесс обрабатывают углекислым газом с понижением рН до 7,5-9,0 с последующим отфнльтровыванием осадка побочных продуктов.